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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » TEOS 溶胶凝胶
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)

[求助] TEOS 溶胶凝胶

最近合成一种金属硅酸盐纳米粒子，参考文献方法，用TEOS合成，将溶液PH调节到2，全部是水溶液，未加乙醇，加入TEOS搅拌，至溶液澄清，然后加热70度，溶胶-凝胶过程开始。然后再在110度烘干。为什么，我的溶液 ，加热后，没发现有凝胶？溶液一直没发现有变化。请高手指教。
   我的实验步骤有问题吗？
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1楼 2011-07-20 10:57:00
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shichen5276

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-07-20 12:46:08
hanyaoyao(金币+2): 2011-07-21 10:01:28
反应时间延长试试看吧
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Keep Industrious !
2楼2011-07-20 11:16:34
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hanyaoyao(金币+5): 2011-07-21 10:10:53
你的体系只有TEOS、水和酸（盐酸或硫酸）？
首先，你要确认你的TEOS已经水解完全，我想在pH=2的条件下，TEOS完全水解至少需要半小时，当然，这个跟搅拌速率会有关系。通常我会用玻璃容器做TEOS的水解，塑料容器很难辨别是否完全水解成均相的。
而在pH=2下，并且温度为70度，10小时内应该必然凝胶的。
如果不行，可以尝试敞口反应，醇的脱出对缩合是有利的。
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前进！前进！！前进！！！
3楼2011-07-20 14:22:58
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2011-07-20 14:22:58:
你的体系只有TEOS、水和酸（盐酸或硫酸）？
首先，你要确认你的TEOS已经水解完全，我想在pH=2的条件下，TEOS完全水解至少需要半小时，当然，这个跟搅拌速率会有关系。通常我会用玻璃容器做TEOS的水解，塑料容器很 ...

我的是用回流装置，反应了2.5小时，是可能回流时间不够？那有没有是我TEOS的浓度不对啊？
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4楼2011-07-21 10:10:26
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
金光闪闪2010(金币+1): Thank you 2011-09-09 17:19:36
引用回帖:
Originally posted by hanyaoyao at 2011-07-21 10:10:26:
我的是用回流装置，反应了2.5小时，是可能回流时间不够？那有没有是我TEOS的浓度不对啊？

当然，浓度可能不对，但是我以前做了一个50ml的体系，只加了1ml的TEOS，一样凝胶了。只是会比较软而已。
如果你已经确定水解完全了，那么必然会缩合凝胶的。2.5小时，并不长，建议延长反应时间。我觉得没必要回流的，更加不用搅拌的。直接用塞子封口反应就好，你可以购置一些西林瓶或者血清瓶，甚至普通的PP塑料瓶，都很好用的。
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前进！前进！！前进！！！
5楼2011-07-22 13:57:54
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
金光闪闪2010(金币+1): welcome 2011-09-09 17:19:43
你在一开始的时候得非常粗暴地搅拌以让TEOS水解，如果你非常mild的话，我怕一个小时以后你的体系还是分相的，那当然不行了。你要确定你的体系是均一的，TEOS是完全水解的。
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前进！前进！！前进！！！
6楼2011-07-22 14:00:44
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hanyaoyao(金币+3): 你回答的特别详细，特别好 2011-07-22 15:40:56
你想加快反应，则提高酸的浓度，没必要一定用pH=2的，这个酸度是很低的，你可以参考以下几篇文献：
Carbon, 2009, 47, 916-918
Chem Mater, 2000, 12, 3397–401
J Am Chem Soc, 2003, 125, 3444–5.
Microp Mesop Mater, 2004, 74, 73–8.
Microp Mesop Mater, 2008, 116, 91–4
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前进！前进！！前进！！！
7楼2011-07-22 14:05:33
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872669950

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dyingfish8158 at 2011-07-22 14:05:33:
你想加快反应，则提高酸的浓度，没必要一定用pH=2的，这个酸度是很低的，你可以参考以下几篇文献：
Carbon, 2009, 47, 916-918
Chem Mater, 2000, 12, 3397–401
J Am Chem Soc, 2003, 125, 3444–5.
Microp  ...

我也是做硅酸盐材料，我的方法和LZ一样，用水+金属盐+酸+TEOS水解凝胶，得到透明凝胶，但是，我接着80C烘干，得到干凝胶，特别硬，煅烧得到的颗粒团聚严重。那我怎么处理啊~~直接把透明凝胶煅烧？？？
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8楼2011-09-08 15:09:28
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wangzi21

木虫 (正式写手)
同意5L的说法！
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9楼2011-09-09 09:19:47
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 872669950 at 2011-09-08 15:09:28:
我也是做硅酸盐材料，我的方法和LZ一样，用水+金属盐+酸+TEOS水解凝胶，得到透明凝胶，但是，我接着80C烘干，得到干凝胶，特别硬，煅烧得到的颗粒团聚严重。那我怎么处理啊~~直接把透明凝胶煅烧？？？

你的有余辉现象吗？
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10楼2011-09-09 09:29:09
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