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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)

[求助] TEOS 溶胶凝胶

最近合成一种金属硅酸盐纳米粒子,参考文献方法,用TEOS合成,将溶液PH调节到2,全部是水溶液,未加乙醇,加入TEOS搅拌,至溶液澄清,然后加热70度,溶胶-凝胶过程开始。然后再在110度烘干。为什么,我的溶液 ,加热后,没发现有凝胶?溶液一直没发现有变化。请高手指教。
   我的实验步骤有问题吗?
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2011-07-20 14:22:58:
你的体系只有TEOS、水和酸(盐酸或硫酸)?
首先,你要确认你的TEOS已经水解完全,我想在pH=2的条件下,TEOS完全水解至少需要半小时,当然,这个跟搅拌速率会有关系。通常我会用玻璃容器做TEOS的水解,塑料容器很 ...

我的是用回流装置,反应了2.5小时,是可能回流时间不够?那有没有是我TEOS的浓度不对啊?
4楼2011-07-21 10:10:26
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shichen5276

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-07-20 12:46:08
hanyaoyao(金币+2): 2011-07-21 10:01:28
反应时间延长试试看吧
Keep Industrious !
2楼2011-07-20 11:16:34
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hanyaoyao(金币+5): 2011-07-21 10:10:53
你的体系只有TEOS、水和酸(盐酸或硫酸)?
首先,你要确认你的TEOS已经水解完全,我想在pH=2的条件下,TEOS完全水解至少需要半小时,当然,这个跟搅拌速率会有关系。通常我会用玻璃容器做TEOS的水解,塑料容器很难辨别是否完全水解成均相的。
而在pH=2下,并且温度为70度,10小时内应该必然凝胶的。
如果不行,可以尝试敞口反应,醇的脱出对缩合是有利的。
前进!前进!!前进!!!
3楼2011-07-20 14:22:58
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


金光闪闪2010(金币+1): Thank you 2011-09-09 17:19:36
引用回帖:
Originally posted by hanyaoyao at 2011-07-21 10:10:26:
我的是用回流装置,反应了2.5小时,是可能回流时间不够?那有没有是我TEOS的浓度不对啊?

当然,浓度可能不对,但是我以前做了一个50ml的体系,只加了1ml的TEOS,一样凝胶了。只是会比较软而已。
如果你已经确定水解完全了,那么必然会缩合凝胶的。2.5小时,并不长,建议延长反应时间。我觉得没必要回流的,更加不用搅拌的。直接用塞子封口反应就好,你可以购置一些西林瓶或者血清瓶,甚至普通的PP塑料瓶,都很好用的。
前进!前进!!前进!!!
5楼2011-07-22 13:57:54
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