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杜小笨木虫 (小有名气)
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[求助]
上转换纳米材料分散问题
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| 请教各位大侠,我在采用张勇老师的高温热解法制备出上转换荧光纳米材料后，用丙酮沉淀，三氯甲烷分散，洗涤两次后，得到的沉淀分散在三氯甲烷了，但是得到的样品分散性很差，静置一段时间后还是会有沉淀出现，有没有什么好的方法解决这个问题呢，需要得到在三氯甲烷里是均匀透明的溶液。 |
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杜小笨
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我说下我的大致步骤，帮忙看下哪些问题出现。稀土离子Y:Yb：Er=78:20:2,取Y0.78ml(1M),Yb2ml(1M),Er2ml(0.1M),OA4ml,ODE15ml,加入三口烧瓶，室温下通氩气1h,后升温到120度，除水1h，在升温至156度保持1h,后降至室温下，加入甲醇10ml(含NH4F4mmol和NaOH2.5mmol),室温下搅拌2h,后升温至80度除甲醇，后升温至290度搅拌1.5h,降至室温后用丙酮沉淀，再用三氯甲烷分散，这样洗涤两次，后分散在三氯甲烷中。这里除水那一步你已经给了我建议，暂时还没尝试，后面在搞甲醇混合液时候氟化铵不容易融进去，能不能加入一点水进去，这样我在移入三口烧瓶时不会有遗失呢，就是在除甲醇这一步会更费劲些，是不是也设定温度分步除去呢，还有就是这里NaOH的量为什么是2.5mmol（0.1g）l呢,这是按着什么比例来的呢，一直没搞明白，最后洗涤一般洗几次为好，会不会洗的次数多了把表面的油酸配体洗掉了导致分散性变差，还有每次洗涤所加乙醇的量是不是与样液的量有什么比例关系呢。我们主要是后续要做表面改性试验所以必须分散在三氯甲烷里比较合适。感谢您的热心帮助。 |
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4楼2013-12-04 11:16:53
6楼2013-12-04 23:29:18
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