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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换纳米粒子合成中的问题
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生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hetong1012: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-02-22 10:26:03
这种方法我做了半年才得到理想的结果。氟源最好是NaOH和氟化铵，因为氟化钠在甲醇中的溶解度很小。蒸发甲醇的话其实在通风橱里70度就可以了，不用真空抽也行。你通气可能太快了，找些缓冲的装置。有人用双排管，我是仿造双排管自己搭得装置。自己用着很顺手~~~
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11楼2014-02-21 19:55:17
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hetong1012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 生之初尚无为 at 2014-02-21 19:55:17
这种方法我做了半年才得到理想的结果。氟源最好是NaOH和氟化铵，因为氟化钠在甲醇中的溶解度很小。蒸发甲醇的话其实在通风橱里70度就可以了，不用真空抽也行。你通气可能太快了，找些缓冲的装置。有人用双排管，我是 ...

谢谢，我昨天也意识到可能是通气太快，就减慢了通气速度，确实不会出现冒白烟的情况了。我是用的NaOH和氟化铵作为氟源，但最后反应液是黄色的，浑浊的，洗涤再分散之后用980nm激光照射并没有发光，郁闷，感觉粒径好大，2000rpm都可以离心下来，环己烷或者氯仿分散了之后也会慢慢沉淀下来。不知为何？甲醇应该除干净了。
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愿我做自己的太阳
12楼2014-02-22 10:31:14
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生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
hetong1012: 金币+5, ★★★很有帮助, 多谢，我试试。 2014-02-22 11:43:14
不发光可能强度较弱，做荧光看看光谱怎么样？一般没问题，容易沉下来很正常，除非溶液很稀。粒径都是30-40nm的居多，更大更小的都有。做个电镜看看~
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13楼2014-02-22 10:49:55
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)
我的也是没有光
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14楼2014-02-26 19:46:19
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chenchuan516

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

300度油酸和十八烯不可能跑出去的....你是一直通惰性气体？不要一直通，这是第一；第二是你确定你怎么除去甲醇的？你确定你除干净了？温度高了，白色烟雾，应该是没有除干净的甲醇
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15楼2014-03-03 01:57:04
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vivi安tj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by chenchuan516 at 2014-03-03 01:57:04
300度油酸和十八烯不可能跑出去的....你是一直通惰性气体？不要一直通，这是第一；第二是你确定你怎么除去甲醇的？你确定你除干净了？温度高了，白色烟雾，应该是没有除干净的甲醇

按照张勇的那个做法 保护气不是要一直充着的吗？我的过程都和楼主一样，可是结尾300度时就变黑了呀。
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16楼2014-03-03 13:47:06
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

冒白烟是正常的，我做的都会这样。你按上面说的用长一点的冷凝管还有三通阀加气球氩气保护，控制好真空环境就行了。
我做的一直都很好，还比较小，发光很亮啊，祝你成功！
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若草四姐妹
17楼2014-03-03 16:35:11
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vivi安tj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by jingbest1989 at 2014-03-03 16:35:11
冒白烟是正常的，我做的都会这样。你按上面说的用长一点的冷凝管还有三通阀加气球氩气保护，控制好真空环境就行了。
我做的一直都很好，还比较小，发光很亮啊，祝你成功！

我想请问一下这个油相的纳米粒子最后是再怎么变成粉末的呀 因为要做XRD 不知道怎么把它弄干 求指导呀 非常感谢
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18楼2014-03-29 20:34:51
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by vivi安tj at 2014-03-29 20:34:51
我想请问一下这个油相的纳米粒子最后是再怎么变成粉末的呀 因为要做XRD 不知道怎么把它弄干 求指导呀 非常感谢...

离心后真空干燥，先不溶于有机溶剂嘛
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若草四姐妹
19楼2014-03-30 16:14:23
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徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你把保护气体流量开的太大了，楼主现在的问题解决了么？
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曾经拥有的，不要忘记。不能得到的，更要珍惜。属于自己的，不要放弃。已经失去的，留作回忆。
20楼2015-04-09 09:57:41
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