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生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hetong1012: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-02-22 10:26:03
这种方法我做了半年才得到理想的结果。氟源最好是NaOH和氟化铵,因为氟化钠在甲醇中的溶解度很小。蒸发甲醇的话其实在通风橱里70度就可以了,不用真空抽也行。你通气可能太快了,找些缓冲的装置。有人用双排管,我是仿造双排管自己搭得装置。自己用着很顺手~~~
11楼2014-02-21 19:55:17
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hetong1012

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 生之初尚无为 at 2014-02-21 19:55:17
这种方法我做了半年才得到理想的结果。氟源最好是NaOH和氟化铵,因为氟化钠在甲醇中的溶解度很小。蒸发甲醇的话其实在通风橱里70度就可以了,不用真空抽也行。你通气可能太快了,找些缓冲的装置。有人用双排管,我是 ...

谢谢,我昨天也意识到可能是通气太快,就减慢了通气速度,确实不会出现冒白烟的情况了。我是用的NaOH和氟化铵作为氟源,但最后反应液是黄色的,浑浊的,洗涤再分散之后用980nm激光照射并没有发光,郁闷,感觉粒径好大,2000rpm都可以离心下来,环己烷或者氯仿分散了之后也会慢慢沉淀下来。不知为何?甲醇应该除干净了。
愿我做自己的太阳
12楼2014-02-22 10:31:14
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生之初尚无为

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
hetong1012: 金币+5, ★★★很有帮助, 多谢,我试试。 2014-02-22 11:43:14
不发光可能强度较弱,做荧光看看光谱怎么样?一般没问题,容易沉下来很正常,除非溶液很稀。粒径都是30-40nm的居多,更大更小的都有。做个电镜看看~
13楼2014-02-22 10:49:55
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依稀夜梦

木虫 (正式写手)

我的也是没有光
14楼2014-02-26 19:46:19
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chenchuan516

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

300度油酸和十八烯不可能跑出去的....你是一直通惰性气体?不要一直通,这是第一;第二是你确定你怎么除去甲醇的?你确定你除干净了?温度高了,白色烟雾,应该是没有除干净的甲醇
15楼2014-03-03 01:57:04
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vivi安tj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by chenchuan516 at 2014-03-03 01:57:04
300度油酸和十八烯不可能跑出去的....你是一直通惰性气体?不要一直通,这是第一;第二是你确定你怎么除去甲醇的?你确定你除干净了?温度高了,白色烟雾,应该是没有除干净的甲醇

按照张勇的那个做法 保护气不是要一直充着的吗?我的过程都和楼主一样,可是结尾300度时就变黑了呀。
16楼2014-03-03 13:47:06
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

冒白烟是正常的,我做的都会这样。你按上面说的用长一点的冷凝管还有三通阀加气球氩气保护,控制好真空环境就行了。
我做的一直都很好,还比较小,发光很亮啊,祝你成功!
若草四姐妹
17楼2014-03-03 16:35:11
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vivi安tj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by jingbest1989 at 2014-03-03 16:35:11
冒白烟是正常的,我做的都会这样。你按上面说的用长一点的冷凝管还有三通阀加气球氩气保护,控制好真空环境就行了。
我做的一直都很好,还比较小,发光很亮啊,祝你成功!

我想请问一下这个油相的纳米粒子最后是再怎么变成粉末的呀 因为要做XRD 不知道怎么把它弄干 求指导呀 非常感谢
18楼2014-03-29 20:34:51
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by vivi安tj at 2014-03-29 20:34:51
我想请问一下这个油相的纳米粒子最后是再怎么变成粉末的呀 因为要做XRD 不知道怎么把它弄干 求指导呀 非常感谢...

离心后真空干燥,先不溶于有机溶剂嘛
若草四姐妹
19楼2014-03-30 16:14:23
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徐兵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你把保护气体流量开的太大了,楼主现在的问题解决了么?
曾经拥有的,不要忘记。不能得到的,更要珍惜。属于自己的,不要放弃。已经失去的,留作回忆。
20楼2015-04-09 09:57:41
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