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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助，关于Ｃｕ－BTC合成后的问题
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 求助，关于Ｃｕ－BTC合成后的问题 已有3人参与

我在用水热合成、溶剂热合成时，为什么水热的呈粉末状，摸起来很细腻；而溶剂热和成的颗粒大，捏也不容易捏粉碎，摸起来硌手。是因为后者没合成出来？（第一次合成的ＸＲＤ和文献不一样，基本是没合成出来，第二次也很粗糙，但是还没做ＸＲＤ）还是因为后者ＤＭＦ没除干净？
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做这样的人：聪明但不自以为是，有趣但不哗众取宠，黑暗但不深不见底
1楼 2014-09-18 16:42:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
分不清的友情: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-09-22 14:32:21
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-22 15:10:21
溶剂合成时分散性比较好，利于晶相的形成，合成后易于结块，有可能离子强度很高，建议先用无水乙醇洗涤，最后再用超纯水洗净，多洗几次，冷冻干燥，制成的样品非常细腻。无论才用哪种方法，XRD图的差别不应该太大（除非水热法不能合成的那些物质，文献中有记载，基本都可行）
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加油！
6楼2014-09-22 11:55:48
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普通回帖

buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-20 13:02:12
分不清的友情: 金币+5, ★★★很有帮助, 钱不在多，谢谢帮助 2014-09-22 09:23:55
溶剂里面一般很容易合成块状的，水里面出来的大部分都是粉末的，成与没成先测个XRD再说
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我颠覆了整个世界，只为扶正你的倒影
2楼2014-09-20 09:15:02
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zhang-sari

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-20 13:02:19
分不清的友情: 金币+2, 谢谢帮助 2014-09-22 09:24:49
hkust-1的水敏性不是很好吧，水热你确定结构不会破坏？我们采用溶剂热好像没有你出现的问题啊.

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3楼2014-09-20 09:33:56
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by buctwanghao at 2014-09-20 09:15:02
溶剂里面一般很容易合成块状的，水里面出来的大部分都是粉末的，成与没成先测个XRD再说

哦，原来是这样啊。谢谢，回头做个XRD看看
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4楼2014-09-22 09:23:27
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhang-sari at 2014-09-20 09:33:56
hkust-1的水敏性不是很好吧，水热你确定结构不会破坏？我们采用溶剂热好像没有你出现的问题啊.

文献中也有好几个水热的合成方法，应该不是这方面的原因吧。
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5楼2014-09-22 09:24:33
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-22 11:55:48
溶剂合成时分散性比较好，利于晶相的形成，合成后易于结块，有可能离子强度很高，建议先用无水乙醇洗涤，最后再用超纯水洗净，多洗几次，冷冻干燥，制成的样品非常细腻。无论才用哪种方法，XRD图的差别不应该太大（ ...

冷冻干燥？通常我是直接干燥，或者真空干燥，这个区别大吗？
还有，为什么按照文献上做的，XRD却不对（物质却合成不出来），是晶化前或晶化时出了问题吗？
谢谢O(∩_∩)O谢谢
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7楼2014-09-22 14:31:56
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 分不清的友情 at 2014-09-22 14:31:56
冷冻干燥？通常我是直接干燥，或者真空干燥，这个区别大吗？
还有，为什么按照文献上做的，XRD却不对（物质却合成不出来），是晶化前或晶化时出了问题吗？
谢谢O(∩_∩)O谢谢...

干燥过程中，样品不受空气影响，二者都可以，若是受影响，需要选择真空干燥。而真空冷冻干燥适合用于测试受温度影响的样品。有条件的话还是选择冷冻真空干燥。看文献多看几篇质量高的，综合一下方法再做。操作时，要精确，一般不会有问题。
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加油！
8楼2014-09-22 15:18:31
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-22 15:18:31
干燥过程中，样品不受空气影响，二者都可以，若是受影响，需要选择真空干燥。而真空冷冻干燥适合用于测试受温度影响的样品。有条件的话还是选择冷冻真空干燥。看文献多看几篇质量高的，综合一下方法再做。操作时 ...

哦哦，希望能成
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做这样的人：聪明但不自以为是，有趣但不哗众取宠，黑暗但不深不见底
9楼2014-09-22 17:48:16
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希绪弗斯

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-22 15:18:31
干燥过程中，样品不受空气影响，二者都可以，若是受影响，需要选择真空干燥。而真空冷冻干燥适合用于测试受温度影响的样品。有条件的话还是选择冷冻真空干燥。看文献多看几篇质量高的，综合一下方法再做。操作时 ...

合成后  活化方式是什么
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10楼2014-10-29 10:10:27
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