24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 3908  |  回复: 12

分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 求助,关于Cu-BTC合成后的问题 已有3人参与

我在用水热合成、溶剂热合成时,为什么水热的呈粉末状,摸起来很细腻;而溶剂热和成的颗粒大,捏也不容易捏粉碎,摸起来硌手。是因为后者没合成出来?(第一次合成的XRD和文献不一样,基本是没合成出来,第二次也很粗糙,但是还没做XRD)还是因为后者DMF没除干净?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
分不清的友情: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-09-22 14:32:21
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-22 15:10:21
溶剂合成时分散性比较好,利于晶相的形成,合成后易于结块,有可能离子强度很高,建议先用无水乙醇洗涤,最后再用超纯水洗净,多洗几次,冷冻干燥,制成的样品非常细腻。无论才用哪种方法,XRD图的差别不应该太大(除非水热法不能合成的那些物质,文献中有记载,基本都可行)
加油!
6楼2014-09-22 11:55:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-20 13:02:12
分不清的友情: 金币+5, ★★★很有帮助, 钱不在多,谢谢帮助 2014-09-22 09:23:55
溶剂里面一般很容易合成块状的,水里面出来的大部分都是粉末的,成与没成先测个XRD再说
我颠覆了整个世界,只为扶正你的倒影
2楼2014-09-20 09:15:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang-sari

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-20 13:02:19
分不清的友情: 金币+2, 谢谢帮助 2014-09-22 09:24:49
hkust-1的水敏性不是很好吧,水热你确定结构不会破坏?我们采用溶剂热好像没有你出现的问题啊.

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-09-20 09:33:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by buctwanghao at 2014-09-20 09:15:02
溶剂里面一般很容易合成块状的,水里面出来的大部分都是粉末的,成与没成先测个XRD再说

哦,原来是这样啊。谢谢,回头做个XRD看看
做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
4楼2014-09-22 09:23:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhang-sari at 2014-09-20 09:33:56
hkust-1的水敏性不是很好吧,水热你确定结构不会破坏?我们采用溶剂热好像没有你出现的问题啊.

文献中也有好几个水热的合成方法,应该不是这方面的原因吧。
做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
5楼2014-09-22 09:24:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-22 11:55:48
溶剂合成时分散性比较好,利于晶相的形成,合成后易于结块,有可能离子强度很高,建议先用无水乙醇洗涤,最后再用超纯水洗净,多洗几次,冷冻干燥,制成的样品非常细腻。无论才用哪种方法,XRD图的差别不应该太大( ...

冷冻干燥?通常我是直接干燥,或者真空干燥,这个区别大吗?
还有,为什么按照文献上做的,XRD却不对(物质却合成不出来),是晶化前或晶化时出了问题吗?
谢谢O(∩_∩)O谢谢
做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
7楼2014-09-22 14:31:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 分不清的友情 at 2014-09-22 14:31:56
冷冻干燥?通常我是直接干燥,或者真空干燥,这个区别大吗?
还有,为什么按照文献上做的,XRD却不对(物质却合成不出来),是晶化前或晶化时出了问题吗?
谢谢O(∩_∩)O谢谢...

干燥过程中,样品不受空气影响,二者都可以,若是受影响,需要选择真空干燥。而真空冷冻干燥适合用于测试受温度影响的样品。有条件的话还是选择冷冻真空干燥。看文献多看几篇质量高的,综合一下方法再做。操作时,要精确,一般不会有问题。
加油!
8楼2014-09-22 15:18:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-22 15:18:31
干燥过程中,样品不受空气影响,二者都可以,若是受影响,需要选择真空干燥。而真空冷冻干燥适合用于测试受温度影响的样品。有条件的话还是选择冷冻真空干燥。看文献多看几篇质量高的,综合一下方法再做。操作时 ...

哦哦,希望能成
做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
9楼2014-09-22 17:48:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

希绪弗斯

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-22 15:18:31
干燥过程中,样品不受空气影响,二者都可以,若是受影响,需要选择真空干燥。而真空冷冻干燥适合用于测试受温度影响的样品。有条件的话还是选择冷冻真空干燥。看文献多看几篇质量高的,综合一下方法再做。操作时 ...

合成后  活化方式是什么
10楼2014-10-29 10:10:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 分不清的友情 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 297求调剂 +23 ORCHID1 2026-04-10 26/1300 2026-04-14 13:52 by 陈皮皮
[考研] 材料工程281还有调剂机会吗 +38 xaw. 2026-04-11 39/1950 2026-04-14 13:04 by wanganpin
[考研] 材料复试求调剂 +24 xhhdjdjsjks 2026-04-09 24/1200 2026-04-13 15:49 by 幸免 ..
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +8 慕绝cc 2026-04-09 8/400 2026-04-13 14:08 by 张zhihao
[考研] 266调剂 +10 daya sun 2026-04-07 11/550 2026-04-13 10:12 by fenglj492
[考研] 一志愿中国科学院上海有机所,有机化学356分找调剂 +12 Nadiums 2026-04-09 12/600 2026-04-13 08:50 by lhj2009
[找工作] 山东高校教师考核超级无底线,员工过不下去啦 +4 qut2026 2026-04-09 9/450 2026-04-12 00:54 by qut2026
[考研] 277 数一104,学硕,求调剂 +21 瓶子PZ 2026-04-09 23/1150 2026-04-11 23:12 by labixiaoqiao
[考研] 求调剂,一志愿大连理工大学354分 +5 雨声余生 2026-04-11 6/300 2026-04-11 16:12 by 雨声余生
[考研] 0854调剂 +5 音像店听花鼓戏 2026-04-10 5/250 2026-04-11 10:49 by qingpingzhu
[考研] 一志愿东北大学控制工程085406数二英二385,求调剂 +8 Ezra_Zhang 2026-04-09 8/400 2026-04-11 09:15 by 猪会飞
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH(等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸,感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 298求调剂 +13 钉叮咚冬瓜 2026-04-09 13/650 2026-04-10 15:49 by jiajinhpu
[考研] 初试分332,一志愿报考西北工业大学, +11 故人?? 2026-04-09 11/550 2026-04-09 21:54 by JineShine
[考研] 材料专硕调剂 +16 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-07 17/850 2026-04-09 21:16 by wutongshun
[考研] 348求调剂 +3 candyyyi 2026-04-09 3/150 2026-04-09 17:20 by 段伟艳
[考研] 求调剂材料科学与工程一志愿985初试365分 +5 材化李可 2026-04-08 5/250 2026-04-09 17:00 by Lilly_Li
[考研] 材料307分求大佬组收留 +17 Hll胡 2026-04-07 17/850 2026-04-09 10:53 by liuhuiying09
[考研] 334求调剂 +16 Riot2025 2026-04-08 17/850 2026-04-09 09:28 by wdyheheeh
信息提示
请填处理意见