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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 树脂基 » 求助关于热固性聚酰亚胺树脂合成的问题？谢谢。
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流金岁月阿东

新虫 (小有名气)

[求助] 求助关于热固性聚酰亚胺树脂合成的问题？谢谢。

合成聚酰亚胺工艺中，N2氛围下，先将二胺溶解DMF中，然后将二酐和苯乙炔苯酐加入到二胺中，反应24小时后，区部分聚酰胺酸溶液放到烘箱里90摄氏度2h,测得TGA曲线为图1，图1亚胺化脱水失重台阶太大，已超过理论脱水,此处不解？
聚酰亚胺树脂370℃固化后测得TGA曲线为图2,经过固化后居然100℃还有分解？影响其热分解温度？，

请高人帮我分析这两个图形。（我从做了两次实验）

聚酰亚胺烘箱90℃，1h，TGA曲线



聚酰亚胺烘箱370℃，2h，TGA曲线
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1楼 2012-05-09 10:47:13
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zznjut

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
流金岁月阿东: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-05-09 14:06:38
javas2010: 回帖置顶 2012-05-09 23:33:26
引用回帖:
3楼: Originally posted by 流金岁月阿东 at 2012-05-09 13:56:23:
主要是第二张图的前100℃，为什么会有分解？能方便详细解释一下吗？谢谢了

表观增重，通常是由气体的浮力变化引起的。
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。
但是也有可能你的溶剂脱掉了
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禾口言皆土也王求
4楼2012-05-09 14:01:31
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zznjut

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
javas2010: 金币+2, 分析得有道理。 2012-05-09 23:33:58
1 超过理论值可能溶剂没有脱掉
2 你第二张图正常，因为有表观增重现象
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禾口言皆土也王求
2楼2012-05-09 13:20:23
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流金岁月阿东

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zznjut at 2012-05-09 13:20:23:
1 超过理论值可能溶剂没有脱掉
2 你第二张图正常，因为有表观增重现象

主要是第二张图的前100℃，为什么会有分解？能方便详细解释一下吗？谢谢了
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3楼2012-05-09 13:56:23
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流金岁月阿东

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by zznjut at 2012-05-09 14:01:31:
表观增重，通常是由气体的浮力变化引起的。
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。
但是也有可能你的溶剂脱掉了

但是测试热塑性聚酰亚胺的ＴＧＡ，前100℃没有这么大的分解（只是轻微的）（我所有的测试中这种现象是罕见的），而且我是刚从370℃烘箱取出样品测试ＴＧＡ，溶剂一定脱掉了。我实在是不解。
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5楼2012-05-09 14:11:29
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zznjut

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引用回帖:
5楼: Originally posted by 流金岁月阿东 at 2012-05-09 14:11:29:
但是测试热塑性聚酰亚胺的ＴＧＡ，前100℃没有这么大的分解（只是轻微的）（我所有的测试中这种现象是罕见的），而且我是刚从370℃烘箱取出样品测试ＴＧＡ，溶剂一定脱掉了。我实在是不解。

烘箱抽真空了吗
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禾口言皆土也王求
6楼2012-05-09 14:13:29
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流金岁月阿东

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by zznjut at 2012-05-09 14:13:29:
烘箱抽真空了吗

是鼓风干燥箱，不是抽真空的。
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7楼2012-05-09 14:59:22
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zznjut

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万里独行之江湖散人

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引用回帖:
7楼: Originally posted by 流金岁月阿东 at 2012-05-09 14:59:22:
是鼓风干燥箱，不是抽真空的。

我师姐做室温固化都是用的真空干燥箱
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禾口言皆土也王求
8楼2012-05-09 15:00:44
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流金岁月阿东

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by zznjut at 2012-05-09 15:00:44:
我师姐做室温固化都是用的真空干燥箱

谢谢你的答复，
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9楼2012-05-09 15:03:50
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流金岁月阿东

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zznjut at 2012-05-09 15:00:44:
我师姐做室温固化都是用的真空干燥箱

我想问一下，你们将样品３７０℃固化，一般把样品放在什么材质的盘子上进行固化呢？
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10楼2012-05-09 16:48:03
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