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流金岁月阿东

新虫 (小有名气)

[求助] 求助关于热固性聚酰亚胺树脂合成的问题?谢谢。

合成聚酰亚胺工艺中,N2氛围下,先将二胺溶解DMF中,然后将二酐和苯乙炔苯酐加入到二胺中,反应24小时后,区部分聚酰胺酸溶液放到烘箱里90摄氏度2h,测得TGA曲线为图1,图1亚胺化脱水失重台阶太大,已超过理论脱水,此处不解?
聚酰亚胺树脂370℃固化后测得TGA曲线为图2,经过固化后居然100℃还有分解?影响其热分解温度?,

请高人帮我分析这两个图形。(我从做了两次实验)

聚酰亚胺烘箱90℃,1h,TGA曲线



聚酰亚胺烘箱370℃,2h,TGA曲线
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流金岁月阿东

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zznjut at 2012-05-09 14:01:31:
表观增重,通常是由气体的浮力变化引起的。
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。
但是也有可能你的溶剂脱掉了

但是测试热塑性聚酰亚胺的TGA,前100℃没有这么大的分解(只是轻微的)(我所有的测试中这种现象是罕见的),而且我是刚从370℃烘箱取出样品测试TGA,溶剂一定脱掉了。我实在是不解。
5楼2012-05-09 14:11:29
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zznjut

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
javas2010: 金币+2, 分析得有道理。 2012-05-09 23:33:58
1 超过理论值可能溶剂没有脱掉
2 你第二张图正常,因为有表观增重现象
禾口言皆土也王求
2楼2012-05-09 13:20:23
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流金岁月阿东

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zznjut at 2012-05-09 13:20:23:
1 超过理论值可能溶剂没有脱掉
2 你第二张图正常,因为有表观增重现象

主要是第二张图的前100℃,为什么会有分解?能方便详细解释一下吗?谢谢了
3楼2012-05-09 13:56:23
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zznjut

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
流金岁月阿东: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-05-09 14:06:38
javas2010: 回帖置顶 2012-05-09 23:33:26
引用回帖:
3楼: Originally posted by 流金岁月阿东 at 2012-05-09 13:56:23:
主要是第二张图的前100℃,为什么会有分解?能方便详细解释一下吗?谢谢了

表观增重,通常是由气体的浮力变化引起的。
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。
但是也有可能你的溶剂脱掉了
禾口言皆土也王求
4楼2012-05-09 14:01:31
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