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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sky_star

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚酰亚胺的化学酰亚胺化问题啊求助

做过聚酰亚胺的各位大侠,我最近用化学酰亚胺化,采用的是三乙胺和乙酸酐,我想问采用化学酰亚胺化得到的都是粉末状聚酰亚胺吗?因为我最近得到的一直是沉淀出的片状固体,而且经常团在一起,各种郁闷,而且有几次得到的溶液变黑了。请问各位用化学酰亚胺化制备的出现过这些情况没有?多谢啦~
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zhadaoxin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by caoyang3 at 2012-04-24 12:39:25
恩,是和聚酰胺酸等摩尔,然后像8楼说的,要常温下氮气保护反应,我反应的是24h,然后能问一下你的二胺是买的还是做的,我做出来的二胺总不能非常纯

我正准备做化学亚胺法来析出聚酰亚胺,不过乙酸酐一直买不到啊,属易制毒类的东西。有几点我不解,第一:为什么化学亚胺法对聚酰胺酸的浓度要求这么苛刻,是由于必须满足高速搅拌的原因吗?第二:如果用化学亚胺法来做的工业化的话,这产生的废液岂不是天文数字啊?高人们帮忙指点指点啊
25楼2013-05-13 14:16:48
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普通回帖

love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
虽然我本人没做过,建议你对产物坐下表征,例如红外或者核磁;详细分析原因,是否反应温度,还是其他问题。
学海无涯
2楼2012-04-22 17:32:11
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三乙胺和乙酸酐做聚酰亚胺????感觉是不是有些问题啊~~
人在江湖,以仁為人,以韌為事,精誠所至,金石為開。
3楼2012-04-22 22:46:40
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caoyang3

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sky_star: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-31 17:42:31
团在一起好呀,说明聚合了,不过变黑你就要注意一下了,我做的时候没有变黑。。。对了,记得加等摩尔的酸酐反应

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喜欢化学,
4楼2012-04-23 01:14:59
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sky_star: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-31 17:39:32
我做过这方面的合成,变黑可能温度过高,合成需要低温条件,最好冰水浴。亚胺化后时间等了多久出料的

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锅可以背,但不能不明不白
5楼2012-04-23 09:06:08
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sky_star

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by caominone at 2012-04-23 09:06:08:
我做过这方面的合成,变黑可能温度过高,合成需要低温条件,最好冰水浴。亚胺化后时间等了多久出料的

温度是40摄氏度,参考了好几篇影响因子蛮不错的文章,加入三乙胺和醋酸酐后差不多一个小时就沉淀出来了。然后慢慢的沉淀出来的东西团在一块,变大成片状吧。低温条件的合成是指聚酰胺酸的合成过程吧,酰亚胺化过程应该不需要冰水浴了吧,谢谢了啊
6楼2012-04-23 22:57:40
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sky_star

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by caoyang3 at 2012-04-23 01:14:59:
团在一起好呀,说明聚合了,不过变黑你就要注意一下了,我做的时候没有变黑。。。对了,记得加等摩尔的酸酐反应

谢谢啦!在这个反应中酸酐是脱水剂,三乙胺是催化剂,等摩尔的酸酐指的是加入的乙酸酐和胺或者是酐的摩尔比一致吗?我现在是有时变黑有时不变黑,变黑时还只是溶剂变黑了,沉淀出来的PI颜色还是原颜色的,好奇怪,我都怀疑是不是买的溶剂有问题了。
7楼2012-04-23 23:01:46
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sky_star

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2012-04-22 17:32:11:
虽然我本人没做过,建议你对产物坐下表征,例如红外或者核磁;详细分析原因,是否反应温度,还是其他问题。

谢谢啦
8楼2012-04-23 23:02:30
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yingram

木虫 (正式写手)

化学亚胺化是有可能产生凝胶的,如果你亚胺化时降低浓度还是这样的话,可能说明你的PI不适合用化学法来做。
至于变黑,建议常温下亚胺化吧。溶剂是NMP之类的?

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9楼2012-04-24 08:54:00
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caoyang3

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sky_star: 金币+10, 有帮助 2012-05-31 17:43:16
恩,是和聚酰胺酸等摩尔,然后像8楼说的,要常温下氮气保护反应,我反应的是24h,然后能问一下你的二胺是买的还是做的,我做出来的二胺总不能非常纯

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喜欢化学,
10楼2012-04-24 12:39:25
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