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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚酰亚胺的化学酰亚胺化问题啊求助
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rzhao

木虫 (正式写手)
没做过两步法，全是一步法。关没关环做个红外就OK了吧
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11楼2012-04-24 13:04:06
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sky_star

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by yingram at 2012-04-24 08:54:00:
化学亚胺化是有可能产生凝胶的，如果你亚胺化时降低浓度还是这样的话，可能说明你的PI不适合用化学法来做。
至于变黑，建议常温下亚胺化吧。溶剂是NMP之类的？

恩，溶剂采用的是DMAc，用NMP也做过。我的浓度是10wt%，可能的确高了，明天降低下浓度。
还有，变黑是由于亚胺化温度过高引起的吗？我怕的是常温亚胺化会使反应不完全。
谢谢啦
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12楼2012-04-24 20:07:48
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sky_star

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by caoyang3 at 2012-04-24 12:39:25:
恩，是和聚酰胺酸等摩尔，然后像8楼说的，要常温下氮气保护反应，我反应的是24h，然后能问一下你的二胺是买的还是做的，我做出来的二胺总不能非常纯

恩，我的是买的，然后真空干燥除水了或者重结晶处理了。
亲也是用三乙胺和醋酸酐反应化学酰亚胺化吗？
谢谢啦
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13楼2012-04-24 20:10:25
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我愿乘风

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

变黑可能是因为氧化了！个人感觉跟温度高相关不大！
你可以在氮气保护的情况下，用电炉加温在190°左右进行
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难能可贵的是坚持！
14楼2012-05-26 09:25:28
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284126275

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

没做变黑过  
我是在溶剂里缩聚的，颜色会变得更深点，但是不会发黑。
是不是你的器材用的不是玻璃的？
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15楼2012-05-31 17:07:29
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edward8800

铜虫 (小有名气)
聚酰亚胺同行飘过，这里好多高手
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16楼2012-05-31 17:39:14
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sky_star

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 284126275 at 2012-05-31 17:07:29
没做变黑过  
我是在溶剂里缩聚的，颜色会变得更深点，但是不会发黑。
是不是你的器材用的不是玻璃的？

恩，都是玻璃的
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17楼2012-05-31 17:41:23
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edward8800

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by sky_star at 2012-05-31 17:41:23
恩，都是玻璃的...

用大烧瓶？做出来低分子量低的吧
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18楼2012-05-31 17:43:44
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by caominone at 2012-04-23 09:06:08
我做过这方面的合成，变黑可能温度过高，合成需要低温条件，最好冰水浴。亚胺化后时间等了多久出料的

我们亚胺化后是6个小时出料 出料时必须搅拌 不然就聚团的啊
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锅可以背，但不能不明不白
19楼2012-05-31 21:49:23
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主
有问题可以联系我啊
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锅可以背，但不能不明不白
20楼2012-05-31 21:50:10
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