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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 求助,关于Cu-BTC合成后的问题 已有3人参与

我在用水热合成、溶剂热合成时,为什么水热的呈粉末状,摸起来很细腻;而溶剂热和成的颗粒大,捏也不容易捏粉碎,摸起来硌手。是因为后者没合成出来?(第一次合成的XRD和文献不一样,基本是没合成出来,第二次也很粗糙,但是还没做XRD)还是因为后者DMF没除干净?
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做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-22 11:55:48
溶剂合成时分散性比较好,利于晶相的形成,合成后易于结块,有可能离子强度很高,建议先用无水乙醇洗涤,最后再用超纯水洗净,多洗几次,冷冻干燥,制成的样品非常细腻。无论才用哪种方法,XRD图的差别不应该太大( ...

冷冻干燥?通常我是直接干燥,或者真空干燥,这个区别大吗?
还有,为什么按照文献上做的,XRD却不对(物质却合成不出来),是晶化前或晶化时出了问题吗?
谢谢O(∩_∩)O谢谢
做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
7楼2014-09-22 14:31:56
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buctwanghao

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-20 13:02:12
分不清的友情: 金币+5, ★★★很有帮助, 钱不在多,谢谢帮助 2014-09-22 09:23:55
溶剂里面一般很容易合成块状的,水里面出来的大部分都是粉末的,成与没成先测个XRD再说
我颠覆了整个世界,只为扶正你的倒影
2楼2014-09-20 09:15:02
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zhang-sari

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-20 13:02:19
分不清的友情: 金币+2, 谢谢帮助 2014-09-22 09:24:49
hkust-1的水敏性不是很好吧,水热你确定结构不会破坏?我们采用溶剂热好像没有你出现的问题啊.

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-09-20 09:33:56
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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by buctwanghao at 2014-09-20 09:15:02
溶剂里面一般很容易合成块状的,水里面出来的大部分都是粉末的,成与没成先测个XRD再说

哦,原来是这样啊。谢谢,回头做个XRD看看
做这样的人:聪明但不自以为是,有趣但不哗众取宠,黑暗但不深不见底
4楼2014-09-22 09:23:27
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