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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

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[求助] 求助，关于Ｃｕ－BTC合成后的问题已有3人参与

我在用水热合成、溶剂热合成时，为什么水热的呈粉末状，摸起来很细腻；而溶剂热和成的颗粒大，捏也不容易捏粉碎，摸起来硌手。是因为后者没合成出来？（第一次合成的ＸＲＤ和文献不一样，基本是没合成出来，第二次也很粗糙，但是还没做ＸＲＤ）还是因为后者ＤＭＦ没除干净？

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做这样的人：聪明但不自以为是，有趣但不哗众取宠，黑暗但不深不见底

1楼2014-09-18 16:42:35

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分不清的友情

至尊木虫 (职业作家)

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引用回帖:

6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-22 11:55:48
溶剂合成时分散性比较好，利于晶相的形成，合成后易于结块，有可能离子强度很高，建议先用无水乙醇洗涤，最后再用超纯水洗净，多洗几次，冷冻干燥，制成的样品非常细腻。无论才用哪种方法，XRD图的差别不应该太大（ ...

冷冻干燥？通常我是直接干燥，或者真空干燥，这个区别大吗？
还有，为什么按照文献上做的，XRD却不对（物质却合成不出来），是晶化前或晶化时出了问题吗？
谢谢O(∩_∩)O谢谢