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wumingusa铁虫 (小有名气)
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[求助]
热沉淀法合成上转换纳米离子求教 已有1人参与
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大家好！我最近打算用张勇的方法合成NaYF4纳米离子，试了几次，但是都没有成功，我想向大家请教下 1，我合成参考的是2008年张勇发的Langmuir的文章Synthesis of Hexagonal-Phase Core-Shell NaYF4 Nanocrystals with Tunable Upconversion Fluorescence里面的方法。In a typical procedure for the synthesis of-NaYF4:Yb/Tm, 0.75 mmol of YCl3, 0.25 mmol of YbCl3, and 0.003 mmol of TmCl3were added to a 100 mL flask and dissolved in 2 mL of DI water to form a clear solution after vigorous stirring. After 6 mL of oleic acid and 15 mL of 1-octadecene were added, the solution was heated to 100°C for 10 min and then to 156 °C for 30 min and then cooled to room temperature. A solution of 4 mmol of NH4F (0.1482 g) and 2.5 mmol of NaOH (0.1 g) in 10 mL of methanol was added, and then the solution was kept at 50°C for 30 min. After methanol was evaporated, the solution was heated to 300°C under an argon atmosphere for 1.5 h and then cooled to room temperature. The nanocrystals were precipitated with 10 mL of acetone, collected after centrifugation, and redispersed in 6 mL of cyclohexane。我想问问其中的各个步骤的目的是什么，具体说来有以下几个问题： （1）为什么一定要用氯化物？氯化物不是很容易吸水吗？用硝酸盐可不可以？ （2）在加入油酸和十八烯之后，加热到100度保温10分钟以及加热到156度保温30分钟的目的分别是什么？ （3）加入甲醇后保温到50度保温30分钟的目的是不是蒸干甲醇啊？甲醇沸点不是64.7吗？升温到沸点以上是不是更好？ 谢谢大家！希望各位能不吝赐教！ 我上传了我的实验装置图，不知道有没有连接错误  整套装置图  2.jpg  3.jpg |
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