24小时热门版块排行榜    

查看: 1086  |  回复: 4

dreampiece

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助CZTS合成问题 已有1人参与

RT,采用的是乙酰丙酮盐,x(acac),铜锌锡(贫铜富锌)和硫(单质)分两锅,都在油胺环境,都升温到225度时硫热注入到铜锌锡中,反应30min,停止加热,冷却至室温后离心。采用甲苯溶,异丙醇沉淀,然后问题来了,基本离心,洗涤超过3次后产物不溶于甲苯,甲苯也用正己烷替换过,同样3次左右不溶,超声后才能溶解。洗涤1~2次的,保存过夜后,保存用的玻璃瓶底部有部分沉淀,应该洗涤次数不够,但过多又不溶,求助有没有好的合成洗涤方案。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dreampiece

新虫 (初入文坛)

顶一下,求解答啊
2楼2014-10-12 16:28:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jijicheng88

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dreampiece: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2014-10-13 19:16:22
试试混合溶剂 正己烷/酒精 或者甲苯
另外别冷却到室温再离心,100多度的时候就可以乘热离心了
分散性不好的话离心完之后稍微加一点OLA,你查一下Guo qijie的文献,大概40微升左右
3楼2014-10-12 23:43:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dreampiece

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jijicheng88 at 2014-10-12 23:43:53
试试混合溶剂 正己烷/酒精 或者甲苯
另外别冷却到室温再离心,100多度的时候就可以乘热离心了
分散性不好的话离心完之后稍微加一点OLA,你查一下Guo qijie的文献,大概40微升左右

多谢啦,师兄也是做这个的吗?方便的话加个Q吧,我明天试下趁热离心。
4楼2014-10-13 19:12:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jijicheng88

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dreampiece at 2014-10-13 19:12:44
多谢啦,师兄也是做这个的吗?方便的话加个Q吧,我明天试下趁热离心。...

PM你了
5楼2014-10-13 19:24:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dreampiece 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕306英一数二 +8 z1z2z3879 2026-03-16 10/500 2026-03-18 00:01 by 星空星月
[考研] 268求调剂 +3 简单点0 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:15 by wangjihu
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-16 8/400 2026-03-17 19:03 by Wangjingyue
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 求调剂,总分315,考的生物医药,一志愿湖南师范大学。调剂到任何专业都可以 +4 小丁想进步 2026-03-11 5/250 2026-03-17 16:05 by 外星文明
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家,不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 求调剂(材料与化工327) +4 爱吃香菜啦 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:11 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +9 ADT 2026-03-11 9/450 2026-03-13 21:55 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +3 S.H1 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:15 by JourneyLucky
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见