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dreampiece

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助CZTS合成问题 已有1人参与

RT，采用的是乙酰丙酮盐,x(acac)，铜锌锡（贫铜富锌）和硫（单质）分两锅，都在油胺环境，都升温到225度时硫热注入到铜锌锡中，反应30min，停止加热，冷却至室温后离心。采用甲苯溶，异丙醇沉淀，然后问题来了，基本离心，洗涤超过3次后产物不溶于甲苯，甲苯也用正己烷替换过，同样3次左右不溶，超声后才能溶解。洗涤1~2次的，保存过夜后，保存用的玻璃瓶底部有部分沉淀，应该洗涤次数不够，但过多又不溶，求助有没有好的合成洗涤方案。
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1楼 2014-10-12 12:17:03
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dreampiece

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jijicheng88 at 2014-10-12 23:43:53
试试混合溶剂 正己烷/酒精 或者甲苯
另外别冷却到室温再离心，100多度的时候就可以乘热离心了
分散性不好的话离心完之后稍微加一点OLA，你查一下Guo qijie的文献，大概40微升左右

多谢啦，师兄也是做这个的吗？方便的话加个Q吧，我明天试下趁热离心。
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4楼2014-10-13 19:12:44
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dreampiece

新虫 (初入文坛)
顶一下，求解答啊
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2楼2014-10-12 16:28:37
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jijicheng88

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dreampiece: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2014-10-13 19:16:22
试试混合溶剂 正己烷/酒精 或者甲苯
另外别冷却到室温再离心，100多度的时候就可以乘热离心了
分散性不好的话离心完之后稍微加一点OLA，你查一下Guo qijie的文献，大概40微升左右
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3楼2014-10-12 23:43:53
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jijicheng88

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dreampiece at 2014-10-13 19:12:44
多谢啦，师兄也是做这个的吗？方便的话加个Q吧，我明天试下趁热离心。...

PM你了
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5楼2014-10-13 19:24:19
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