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youshouhan

金虫 (正式写手)

[求助] 求助:用燃烧法把元素烧没了 已有2人参与

用溶胶凝胶-燃烧法制备纳米粒子,开始用柠檬酸做燃料,但是无论如何调节氧化剂量、ph等外部条件,产物总是变黑,而且硬硬的。最近发现用EDTA做燃料制备的白白的,粒度很小,但是拿到XRD数据后傻了,把我的元素烧没了。。。

     本来制备准备制备的是LiEu(PO3)4,结果只剩下Eu2O3了。。XRD显示只有Eu2O3峰,很纯净很纯净的Eu2O3。急死了,想不到原因,找不到解决办法。。快崩溃了。。。

    万能的虫友们,有谁知道是什么原因吗?有什么好的改进方法吗?

    叩谢了!
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dearmaximus

金虫 (正式写手)

迷途小书童/二手科学家

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
youshouhan: 金币+10, 有帮助 2014-04-01 14:35:03
随便百度一下,五氧化二磷在300℃升华。
2楼2014-03-30 08:45:21
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
youshouhan: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-04-01 14:35:23
在氧化剂存在的高温情况下,LiEu(PO3)4就是制备出来了也应该会分解吧,声称各种氧化物,其中Li和P的氧化物估计是升华掉了,只剩下Eu2O3了。
3楼2014-03-30 11:02:16
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youshouhan

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dearmaximus at 2014-03-30 08:45:21
随便百度一下,五氧化二磷在300℃升华。

我用的是磷酸二氢铵做的磷源,百度百科上说,温度高于熔点时分解失去氨和水,形成偏磷酸铵和磷酸的混合物。偏磷酸高温下会分解跑掉吗?
4楼2014-03-30 17:54:56
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youshouhan

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-30 11:02:16
在氧化剂存在的高温情况下,LiEu(PO3)4就是制备出来了也应该会分解吧,声称各种氧化物,其中Li和P的氧化物估计是升华掉了,只剩下Eu2O3了。

我减少了氧化剂的用量,整个反应没有燃烧发生,反应物只是膨胀。可是最后还是只有Nd2O3.。。
5楼2014-04-01 14:36:25
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
5楼: Originally posted by youshouhan at 2014-04-01 14:36:25
我减少了氧化剂的用量,整个反应没有燃烧发生,反应物只是膨胀。可是最后还是只有Nd2O3.。。...

测量过反应温度吗?
6楼2014-04-01 15:14:37
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youshouhan

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-01 15:14:37
测量过反应温度吗?...

没有测过,反应是在300℃的马弗炉中进行的。如果么有燃烧发生,温度应该不会太高。
7楼2014-04-01 17:00:18
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