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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助：用燃烧法把元素烧没了
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youshouhan

金虫 (正式写手)

[求助] 求助：用燃烧法把元素烧没了 已有2人参与

用溶胶凝胶-燃烧法制备纳米粒子，开始用柠檬酸做燃料，但是无论如何调节氧化剂量、ph等外部条件，产物总是变黑，而且硬硬的。最近发现用EDTA做燃料制备的白白的，粒度很小，但是拿到XRD数据后傻了，把我的元素烧没了。。。

     本来制备准备制备的是LiEu（PO3）4，结果只剩下Eu2O3了。。XRD显示只有Eu2O3峰，很纯净很纯净的Eu2O3。急死了，想不到原因，找不到解决办法。。快崩溃了。。。

    万能的虫友们，有谁知道是什么原因吗？有什么好的改进方法吗？

    叩谢了！
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1楼 2014-03-29 21:13:33
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dearmaximus

金虫 (正式写手)

迷途小书童/二手科学家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
youshouhan: 金币+10, ★有帮助 2014-04-01 14:35:03
随便百度一下，五氧化二磷在300℃升华。
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2楼2014-03-30 08:45:21
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
youshouhan: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-04-01 14:35:23
在氧化剂存在的高温情况下，LiEu（PO3）4就是制备出来了也应该会分解吧，声称各种氧化物，其中Li和P的氧化物估计是升华掉了，只剩下Eu2O3了。
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3楼2014-03-30 11:02:16
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youshouhan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dearmaximus at 2014-03-30 08:45:21
随便百度一下，五氧化二磷在300℃升华。

我用的是磷酸二氢铵做的磷源，百度百科上说，温度高于熔点时分解失去氨和水，形成偏磷酸铵和磷酸的混合物。偏磷酸高温下会分解跑掉吗？
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4楼2014-03-30 17:54:56
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youshouhan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-30 11:02:16
在氧化剂存在的高温情况下，LiEu（PO3）4就是制备出来了也应该会分解吧，声称各种氧化物，其中Li和P的氧化物估计是升华掉了，只剩下Eu2O3了。

我减少了氧化剂的用量，整个反应没有燃烧发生，反应物只是膨胀。可是最后还是只有Nd2O3.。。
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5楼2014-04-01 14:36:25
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by youshouhan at 2014-04-01 14:36:25
我减少了氧化剂的用量，整个反应没有燃烧发生，反应物只是膨胀。可是最后还是只有Nd2O3.。。...

测量过反应温度吗？
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6楼2014-04-01 15:14:37
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youshouhan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-01 15:14:37
测量过反应温度吗？...

没有测过，反应是在300℃的马弗炉中进行的。如果么有燃烧发生，温度应该不会太高。
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7楼2014-04-01 17:00:18
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