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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】如何确定微区（直径约为3nm区域）成分
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zljs

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何确定微区（直径约为3nm区域）成分 已有3人参与

通过试验制备出了一些非晶的纳米纤维，图一为低倍的TEM图片
使用EDX，XPS，还有CHON元素分析仪等做过成分分析
基本上确定了含有Si、O、N三种元素
还有碳元素比较难确定
EDX、XPS、元素分析仪都显示含碳
但是EDX和XPS都天然会测出碳元素
元素分析仪测出来碳元素含量为0.8%-1.36%
这些证据无法确定的说明纳米纤维是否含有碳元素
图二是纳米纤维的截面TEM图片
图三是截面的HRTEM,
在截面中有很多直径为3nm左右的衬度不一样的区域，初步猜测可能是碳元素聚集
请问各位达人，如何确定这样的微区成分？EELS能胜任这样高倍数的鉴定工作吗？如果使用氮化硅栅格而能谱测出来含碳的话，能否作为本样品含碳的证据？或者哪位达人能直接胜任这样的工作，我们会给予相对丰厚的报酬来完成这样的工作。
Ps：本样是在铜网上制成的截面样






[ Last edited by zljs on 2011-3-21 at 14:36 ]
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1楼 2011-03-21 14:33:35
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-21 15:06:56
含碳量这么低的话，是不是合成体系中残留的有机物杂质所引起的，为什么一定要确定里面含有碳呢？
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2楼2011-03-21 14:40:20
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zljs

新虫 (初入文坛)
★ ★
nuaajsh(金币+2): 鼓励发表话题并讨论 2011-03-21 15:07:36
合成体系中确实含有高分子的有机物，但是在TEM截面制样会进行离子减薄，在测试之前还会进行离子清洗，这就是我们使用TEM的EDX的过程，不知道会不会存在污染？
元素分析仪的结果可能有些问题，因为感觉Si O N为主体的物质可能存在燃烧不充分，测出来数据偏低。
主要是确定含碳的话，那么这个研究的意义就会上一个层次，四相的纳米纤维还没有在相关文献中见过。
如果不含碳的话，微区成分的确定也是有利于解释非晶纳米纤维的生长机理
差不多以上就是所有的考虑吧
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3楼2011-03-21 14:58:44
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
和我想的一样：都是为了提高自己文章的档次
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4楼2011-03-21 15:15:07
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xiao7

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-07-02 00:12:50
eels mapping的分辨率可以到0.1nm，关键看仪器咋样。
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5楼2011-07-01 20:45:49
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