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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 关于元素分析（TGA DSC）的疑问
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于元素分析（TGA DSC）的疑问

最近碰到一个化合物的元素分析，发现所有元素的含量均需在加一分子水的基础上采正确，而且两次测定结果相差不大，所以怀疑过是不是一水合物；但是TGA和DSC均只在65~92℃处有一个吸热峰，因此结晶水的可能性就比较小，同时也在相关文献中得到佐证（文献中的一水合物的TGA吸热峰在110℃多。现在很疑惑这个化合物到底是什么？请各位高手伸出援手，拜谢！！！
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1楼 2013-11-15 17:20:55
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adamsxcy

金虫 (正式写手)
应该是别的溶剂吧。元素分析只能测CHN哦 ，氧测不了，
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不知年华
2楼2013-11-15 17:31:44
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xinyexinsui: 金币+2, ★有帮助 2013-11-18 10:45:58
和我之前碰到的情况有点像，如果是吸附水的话，多干燥干燥或许数据可以正常，我一开始数据和你有点类似，不过后来干燥后换台仪器检测就正常了。。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-11-15 20:07:16
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xinyexinsui: 金币+2 2013-11-18 10:46:26
测定化合物的水分，然后将水分数值代入元素分析的结果，如果不对，那么有可能是其它溶剂问题，如果符合，就证明是化合物中的水分引起的与理论值有偏差，把水分扣掉，再进行元素分析计算就可以了
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4楼2013-11-18 08:33:19
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mfy881975

金虫 (正式写手)
是的，如果不是结晶水，你要测一下KF值，扣除水份后再计算，如果都不正确，你要做全套H谱，好好解一下结构了
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5楼2013-11-18 08:44:23
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-11-15 20:07:16
和我之前碰到的情况有点像，如果是吸附水的话，多干燥干燥或许数据可以正常，我一开始数据和你有点类似，不过后来干燥后换台仪器检测就正常了。。

是拿去外面测的，测的时候不是都会干燥吗？测了两次的数据都一致，而且也是在不同地方测的，可能不是这个原因？！
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6楼2013-11-18 10:38:05
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by henryyelei at 2013-11-18 08:33:19
测定化合物的水分，然后将水分数值代入元素分析的结果，如果不对，那么有可能是其它溶剂问题，如果符合，就证明是化合物中的水分引起的与理论值有偏差，把水分扣掉，再进行元素分析计算就可以了

产品略有吸湿性，测两次的吸附水难道可能会完全一样吗？因为两次（不同时间和仪器）数据一致，这种可能性是不是不会很大呢？扣水分的确考虑过，这是刚来公司接手的项目，之前好像是没侧过水分，可以试试。
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7楼2013-11-18 10:43:36
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mfy881975 at 2013-11-18 08:44:23
是的，如果不是结晶水，你要测一下KF值，扣除水份后再计算，如果都不正确，你要做全套H谱，好好解一下结构了

H谱做过，的确有水峰，那这说明是吸附水还是结晶水呢？
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8楼2013-11-18 10:45:27
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by xinyexinsui at 2013-11-18 10:43:36
产品略有吸湿性，测两次的吸附水难道可能会完全一样吗？因为两次（不同时间和仪器）数据一致，这种可能性是不是不会很大呢？扣水分的确考虑过，这是刚来公司接手的项目，之前好像是没侧过水分，可以试试。...

你水分不扣掉，你的元素分析不可能准的啊，另外你有机残留做过了吗，是合格的吗，如果是合格的，那么一般就是水分问题
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9楼2013-11-18 11:04:31
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫
送样前样品全检一下！然后查查有没有晶型之类的专利！一般上面附带DCS/TGA,XRD！不会是你样品带着一分子游离水去测的把？
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10楼2013-11-18 11:25:28
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