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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于元素分析(TGA DSC)的疑问

最近碰到一个化合物的元素分析,发现所有元素的含量均需在加一分子水的基础上采正确,而且两次测定结果相差不大,所以怀疑过是不是一水合物;但是TGA和DSC均只在65~92℃处有一个吸热峰,因此结晶水的可能性就比较小,同时也在相关文献中得到佐证(文献中的一水合物的TGA吸热峰在110℃多。现在很疑惑这个化合物到底是什么?请各位高手伸出援手,拜谢!!!
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

应该是别的溶剂吧。元素分析只能测CHN哦 ,氧测不了,
不知年华
2楼2013-11-15 17:31:44
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xinyexinsui: 金币+2, 有帮助 2013-11-18 10:45:58
和我之前碰到的情况有点像,如果是吸附水的话,多干燥干燥或许数据可以正常,我一开始数据和你有点类似,不过后来干燥后换台仪器检测就正常了。。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-11-15 20:07:16
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xinyexinsui: 金币+2 2013-11-18 10:46:26
测定化合物的水分,然后将水分数值代入元素分析的结果,如果不对,那么有可能是其它溶剂问题,如果符合,就证明是化合物中的水分引起的与理论值有偏差,把水分扣掉,再进行元素分析计算就可以了
4楼2013-11-18 08:33:19
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mfy881975

金虫 (正式写手)

是的,如果不是结晶水,你要测一下KF值,扣除水份后再计算,如果都不正确,你要做全套H谱,好好解一下结构了
123456789
5楼2013-11-18 08:44:23
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-11-15 20:07:16
和我之前碰到的情况有点像,如果是吸附水的话,多干燥干燥或许数据可以正常,我一开始数据和你有点类似,不过后来干燥后换台仪器检测就正常了。。

是拿去外面测的,测的时候不是都会干燥吗?测了两次的数据都一致,而且也是在不同地方测的,可能不是这个原因?!
6楼2013-11-18 10:38:05
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by henryyelei at 2013-11-18 08:33:19
测定化合物的水分,然后将水分数值代入元素分析的结果,如果不对,那么有可能是其它溶剂问题,如果符合,就证明是化合物中的水分引起的与理论值有偏差,把水分扣掉,再进行元素分析计算就可以了

产品略有吸湿性,测两次的吸附水难道可能会完全一样吗?因为两次(不同时间和仪器)数据一致,这种可能性是不是不会很大呢?扣水分的确考虑过,这是刚来公司接手的项目,之前好像是没侧过水分,可以试试。
7楼2013-11-18 10:43:36
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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mfy881975 at 2013-11-18 08:44:23
是的,如果不是结晶水,你要测一下KF值,扣除水份后再计算,如果都不正确,你要做全套H谱,好好解一下结构了

H谱做过,的确有水峰,那这说明是吸附水还是结晶水呢?
8楼2013-11-18 10:45:27
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by xinyexinsui at 2013-11-18 10:43:36
产品略有吸湿性,测两次的吸附水难道可能会完全一样吗?因为两次(不同时间和仪器)数据一致,这种可能性是不是不会很大呢?扣水分的确考虑过,这是刚来公司接手的项目,之前好像是没侧过水分,可以试试。...

你水分不扣掉,你的元素分析不可能准的啊,另外你有机残留做过了吗,是合格的吗,如果是合格的,那么一般就是水分问题
9楼2013-11-18 11:04:31
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫

送样前样品全检一下!然后查查有没有晶型之类的专利!一般上面附带DCS/TGA,XRD!不会是你样品带着一分子游离水去测的把?
**************当前用户的发言被屏蔽。维护小木虫健康发展,人人有责!发现违规帖子,请自己忍着。**************
10楼2013-11-18 11:25:28
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