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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 【求助】元素分析C、H百分比的问题，请各位指教！欢迎讨论
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luo_seven

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】元素分析C、H百分比的问题，请各位指教！欢迎讨论 已有4人参与

本人分离得到一个黄酮类化合物，测过4次元素分析，结果非常稳定。C的比例占47%-48%，H的比例占4.1%-4.4%。但通过理论计算C的比例应为54.5%，H的比例应为3.9%。C的数值理论与实际测定值差距较大，不知为何？化合物结构如图

谢谢！欢迎讨论
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1楼 2010-11-14 09:57:36
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-11-15 15:00:52
本帖内容被屏蔽
2楼2010-11-15 10:18:49
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luo_seven

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2010-11-15 10:18:49:
元素分析那玩意太不准了
建议你用别的方法表征一下
我以前都是平行送三个一模一样的样品检测，检测结果有时候差10%以上

谢谢您的回复，测定元素分析的老师还说元素分析很精确呢，说样品里面只要有别的杂志对结果的影响就会很大，但我已经送了很多次不同的样品了，都很纯，但每次的结果都是一样的，我也不知道怎么回事，再次表示感谢！
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3楼2010-11-15 14:15:39
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alphawei

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-11-28 17:19:18
?慕Y構上有許多OH基，我想應該是這個化合物本身會吸水，可以先查查物性資料，如果可以適當乾燥應該可以較為接近理論值，樣品保存及前處理等都相當重要。
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4楼2010-11-27 10:10:02
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dodogougou

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-11-28 17:19:33
黄酮类化合物可能会有含有结晶水之类的情况吧。如果是含有结晶水的情况，对元素分析的检测结果会产生很大的影响，而且检测结果平行性会很好。元素分析对于纯净物的检测平行性是很好的，如果是易吸潮或不稳定的化合物，或是混合物，检测结果差得远是正常的。

每次测样品的时候，会插入几组标样，通过每组标样之间的平行性好坏可以判断测试情况是否正常，标样是稳定性很好的已知化合物。如果检测结果差距很大，而标样平行性好，这就不能说是元素分析的问题了，要从样品和制样操作方面找原因。
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5楼2010-11-27 10:39:17
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luo_seven

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by alphawei at 2010-11-27 10:10:02:
?慕Y構上有許多OH基，我想應該是這個化合物本身會吸水，可以先查查物性資料，如果可以適當乾燥應該可以較為接近理論值，樣品保存及前處理等都相當重要。

做元素分析的老师在测定之前已经给这个样品做了烘干，他说吸潮的情况应该可以排除掉了，而且每一次测元素分析的结果都差不多，我怀疑是不是和结晶水有关系，化合物带结晶水的量是固定的么？谢谢您的回复交流！
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6楼2010-11-27 16:22:34
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luo_seven

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dodogougou at 2010-11-27 10:39:17:
黄酮类化合物可能会有含有结晶水之类的情况吧。如果是含有结晶水的情况，对元素分析的检测结果会产生很大的影响，而且检测结果平行性会很好。元素分析对于纯净物的检测平行性是很好的，如果是易吸潮或不稳定的化合 ...

我们现在也怀疑是不是因为样品带结晶水，因为每一次的测定结果都比较稳定，上下浮动不大，有没有检测化合物带不带结晶水的方法呢？谢谢您的回复，给我了很大的帮助！
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7楼2010-11-27 16:24:45
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dodogougou

铁杆木虫 (正式写手)
★
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-11-28 17:28:41
引用回帖:
Originally posted by luo_seven at 2010-11-27 16:24:45:

我们现在也怀疑是不是因为样品带结晶水，因为每一次的测定结果都比较稳定，上下浮动不大，有没有检测化合物带不带结晶水的方法呢？谢谢您的回复，给我了很大的帮助！

可能可以试试热重分析
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8楼2010-11-28 10:36:35
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luo_seven

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dodogougou at 2010-11-28 10:36:35:


可能可以试试热重分析

这个真是个好办法，我考虑一下看看能不能实施，谢谢你了！
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9楼2010-11-29 07:37:37
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