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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标定合成的物质纯度，以作为标准品来用
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)

[求助] 标定合成的物质纯度，以作为标准品来用 已有1人参与

能否用HPLC-DAD检测器测定合成的物质的纯度（标定为标准品后也是用来做hplc-uv检测的）。但是杂质不知道，目标物是有强的紫外吸收的，就不能知道校正因子的大小，所以不确定能不能用这个方法去检测纯度
PS:已打过核磁，纯度较高。只是不知道杂质的结构，用相对百分含量法不知道该如何去计算，求助
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    • 2014-10-08 17:35:45, 688.3 K

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1楼 2014-10-08 17:36:01
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
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9楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2014-10-09 09:56:52
我用的是waters的PDA检测器，首先是不是根据PDA检测器看杂质和目标物的吸收波长（如何选择了？）。选择3个检测波长，再在3个不同的洗脱条件下检测，最后以峰面积归一化法测定不同波长下的纯度，以最低含量的为准是 ...

如果只有几个mg 我不建议测水分和溶剂残留灰分等了了 直接按照法定方法干燥就行了 例如扔干燥器中24小时以上 或者烘箱干燥（要注意是否耐高温呢）。波长检测如你所说就行，进一阵，3D通道调出紫外光谱就知道每个杂质的最大吸收波长了，波长选择254肯定是一个 你主峰的最大吸收是一个 再选一个杂质的就行（一个用于检测常规紫外吸收的杂质，一个用于检测主峰，一个用于检测已检测到杂质）。
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10楼2014-10-09 10:02:21
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试用HPLC-DAD检测  尝试在三个不同条件下检测，DAD检测尝试设置三个不同波长（例如210 nm，254 nm，280nm，根据合成物质和杂质的DAD波长设置）。同时配合TLC检测，也是在三个洗脱条件下，调整主点浓度达到最大（稍微有点拖尾为好），如果没有其它杂色斑点，则证明比较纯。
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2楼2014-10-08 20:56:36
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 20:56:36
可以试试用HPLC-DAD检测  尝试在三个不同条件下检测，DAD检测尝试设置三个不同波长（例如210 nm，254 nm，280nm，根据合成物质和杂质的DAD波长设置）。同时配合TLC检测，也是在三个洗脱条件下，调整主点浓度达到最大 ...

设置3个波长吗？那最后的结果以哪个为主，是用面积归一化法计算纯度吧，没有校正因子也没关系是吧

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3楼2014-10-08 23:47:37
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2014-10-08 23:47:37
设置3个波长吗？那最后的结果以哪个为主，是用面积归一化法计算纯度吧，没有校正因子也没关系是吧
...

没关系 因为都是未知杂质 以含量最低那个为准
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4楼2014-10-08 23:58:22
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 23:58:22
没关系 因为都是未知杂质 以含量最低那个为准...

这也是有根据的是吧，用PDA检测器比UV是不是更好，还可以鉴定峰的纯度是吧。那我这相当于直接用峰面积百分比法对吧，还要去测水分，灰分残留等等吗？还是直接就以这个色谱纯度去计算（已打过核磁，有经验的人目测用相对百分含量计算大概99.7%，还是说直接以这个纯度标定，无需在用液相测定，不过这个目标物标定为标准品后，是用于液相测样品含量的）
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5楼2014-10-09 09:12:08
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 23:58:22
没关系 因为都是未知杂质 以含量最低那个为准...

还想请问一下3个不同的条件是什么意思了？
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6楼2014-10-09 09:12:58
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
被镌刻的时光: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-11 18:28:01
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5楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2014-10-09 09:12:08
这也是有根据的是吧，用PDA检测器比UV是不是更好，还可以鉴定峰的纯度是吧。那我这相当于直接用峰面积百分比法对吧，还要去测水分，灰分残留等等吗？还是直接就以这个色谱纯度去计算（已打过核磁，有经验的人目测用 ...

是的PDA选择3D通道 结果你可以提取多个通道处理数据（如果是waters的PDA的话，其它的我只用过DAD，是需要先设定提取波长的，当然两者都不妨碍计算峰纯度）；你说的很对，最后结果都要去除水分的，灰分残留一般很少有做的，你如果做了也要除去的，一般合成物质都是用有机溶剂多次纯化的，里面残留的灰分会很少的；我建议还是用HPLC峰面积归一化法再次标定，在我见过的标品里面，含量高低一般都是以HPLC峰面积归一化法酸的，包括很多新药（没有对照品的情况下），公司内部的工作对照品也是用HPLC法标定（HPLC含量-水分-灰分残留（如有））。
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7楼2014-10-09 09:17:28
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至尊木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2014-10-09 09:12:58
还想请问一下3个不同的条件是什么意思了？...

3个流动相条件  比如一个高比例的有机相 80%的乙腈20%的水；一个中等50%：50% ；一个20%水：80%乙腈（这个比较极端啊，根据你的物质性质选择） 有类似物质的参考文献作为依据最好
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8楼2014-10-09 09:19:30
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by klicking at 2014-10-09 09:17:28
是的PDA选择3D通道 结果你可以提取多个通道处理数据（如果是waters的PDA的话，其它的我只用过DAD，是需要先设定提取波长的，当然两者都不妨碍计算峰纯度）；你说的很对，最后结果都要去除水分的，灰分残留一般很少 ...

我用的是waters的PDA检测器，首先是不是根据PDA检测器看杂质和目标物的吸收波长（如何选择了？）。选择3个检测波长，再在3个不同的洗脱条件下检测，最后以峰面积归一化法测定不同波长下的纯度，以最低含量的为准是吧。对了，我的纯化的样品量现在只有几个mg了，测定水分会不会有误差，是不是有些还要去测溶剂残留，我这个需要测定吗？
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9楼2014-10-09 09:56:52
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