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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by klicking at 2014-10-09 10:02:21
如果只有几个mg 我不建议测水分和溶剂残留灰分等了了 直接按照法定方法干燥就行了 例如扔干燥器中24小时以上 或者烘箱干燥(要注意是否耐高温呢)。波长检测如你所说就行,进一阵,3D通道调出紫外光谱就知道每个杂 ...

我就直接扔干燥器中干燥24小时,不测水分了,那到时候也是有说服力的是吧。我的目标物是十四酸酰肼,不确定是否耐高温呢。那如果杂质有多个,也只需选其中一个就可以是吧。
11楼2014-10-09 10:15:14
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2014-10-09 10:15:14
我就直接扔干燥器中干燥24小时,不测水分了,那到时候也是有说服力的是吧。我的目标物是十四酸酰肼,不确定是否耐高温呢。那如果杂质有多个,也只需选其中一个就可以是吧。...

对了想另外再问一个问题,我纯化这个的目的是为了作为标准品去测衍生效率,之前用紫外去测定反应后混合液的吸光值,换算成摩尔吸光系数与文献报道的进行比较,但是因测定值不稳定所以放弃那个方法,想问之前的检测紫外吸光值的这个方法是否可行了?
12楼2014-10-09 10:28:24
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觞悦上阳

新虫 (初入文坛)

求助老师吧
13楼2014-10-11 16:59:25
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 20:56:36
可以试试用HPLC-DAD检测  尝试在三个不同条件下检测,DAD检测尝试设置三个不同波长(例如210 nm,254 nm,280nm,根据合成物质和杂质的DAD波长设置)。同时配合TLC检测,也是在三个洗脱条件下,调整主点浓度达到最大 ...

目标物的核磁图纯度为99.7%,且显示杂质与目标物结构很相近, 我用液相跑没有洗脱出杂质,测定目标物峰纯度角小于峰纯度阈值,但是顶点光谱和最大不纯度点有一点不一致,不知道是否纯净,但是杂质又没有洗脱出来,所以有点怀疑,现在想问问如果与我的物质相近的杂质未洗脱出来,应该如何设置液相洗脱条件,目标物是十四酸酰肼,核磁图已上传,能帮忙看看吗

[ 发自小木虫客户端 ]
14楼2014-11-23 23:25:04
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