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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标定合成的物质纯度，以作为标准品来用
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by klicking at 2014-10-09 10:02:21
如果只有几个mg 我不建议测水分和溶剂残留灰分等了了 直接按照法定方法干燥就行了 例如扔干燥器中24小时以上 或者烘箱干燥（要注意是否耐高温呢）。波长检测如你所说就行，进一阵，3D通道调出紫外光谱就知道每个杂 ...

我就直接扔干燥器中干燥24小时，不测水分了，那到时候也是有说服力的是吧。我的目标物是十四酸酰肼，不确定是否耐高温呢。那如果杂质有多个，也只需选其中一个就可以是吧。
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11楼2014-10-09 10:15:14
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2014-10-09 10:15:14
我就直接扔干燥器中干燥24小时，不测水分了，那到时候也是有说服力的是吧。我的目标物是十四酸酰肼，不确定是否耐高温呢。那如果杂质有多个，也只需选其中一个就可以是吧。...

对了想另外再问一个问题，我纯化这个的目的是为了作为标准品去测衍生效率，之前用紫外去测定反应后混合液的吸光值，换算成摩尔吸光系数与文献报道的进行比较，但是因测定值不稳定所以放弃那个方法，想问之前的检测紫外吸光值的这个方法是否可行了？
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12楼2014-10-09 10:28:24
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觞悦上阳

新虫 (初入文坛)
求助老师吧
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13楼2014-10-11 16:59:25
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 20:56:36
可以试试用HPLC-DAD检测  尝试在三个不同条件下检测，DAD检测尝试设置三个不同波长（例如210 nm，254 nm，280nm，根据合成物质和杂质的DAD波长设置）。同时配合TLC检测，也是在三个洗脱条件下，调整主点浓度达到最大 ...

目标物的核磁图纯度为99.7%，且显示杂质与目标物结构很相近， 我用液相跑没有洗脱出杂质，测定目标物峰纯度角小于峰纯度阈值，但是顶点光谱和最大不纯度点有一点不一致，不知道是否纯净，但是杂质又没有洗脱出来，所以有点怀疑，现在想问问如果与我的物质相近的杂质未洗脱出来，应该如何设置液相洗脱条件，目标物是十四酸酰肼，核磁图已上传，能帮忙看看吗

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14楼2014-11-23 23:25:04
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