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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)

[求助] 标定合成的物质纯度,以作为标准品来用 已有1人参与

能否用HPLC-DAD检测器测定合成的物质的纯度(标定为标准品后也是用来做hplc-uv检测的)。但是杂质不知道,目标物是有强的紫外吸收的,就不能知道校正因子的大小,所以不确定能不能用这个方法去检测纯度
PS:已打过核磁,纯度较高。只是不知道杂质的结构,用相对百分含量法不知道该如何去计算,求助
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  • 2014-10-08 17:35:45, 688.3 K

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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2014-10-09 10:15:14
我就直接扔干燥器中干燥24小时,不测水分了,那到时候也是有说服力的是吧。我的目标物是十四酸酰肼,不确定是否耐高温呢。那如果杂质有多个,也只需选其中一个就可以是吧。...

对了想另外再问一个问题,我纯化这个的目的是为了作为标准品去测衍生效率,之前用紫外去测定反应后混合液的吸光值,换算成摩尔吸光系数与文献报道的进行比较,但是因测定值不稳定所以放弃那个方法,想问之前的检测紫外吸光值的这个方法是否可行了?
12楼2014-10-09 10:28:24
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以试试用HPLC-DAD检测  尝试在三个不同条件下检测,DAD检测尝试设置三个不同波长(例如210 nm,254 nm,280nm,根据合成物质和杂质的DAD波长设置)。同时配合TLC检测,也是在三个洗脱条件下,调整主点浓度达到最大(稍微有点拖尾为好),如果没有其它杂色斑点,则证明比较纯。
归零
2楼2014-10-08 20:56:36
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被镌刻的时光

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 20:56:36
可以试试用HPLC-DAD检测  尝试在三个不同条件下检测,DAD检测尝试设置三个不同波长(例如210 nm,254 nm,280nm,根据合成物质和杂质的DAD波长设置)。同时配合TLC检测,也是在三个洗脱条件下,调整主点浓度达到最大 ...

设置3个波长吗?那最后的结果以哪个为主,是用面积归一化法计算纯度吧,没有校正因子也没关系是吧

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-10-08 23:47:37
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2014-10-08 23:47:37
设置3个波长吗?那最后的结果以哪个为主,是用面积归一化法计算纯度吧,没有校正因子也没关系是吧
...

没关系 因为都是未知杂质 以含量最低那个为准
归零
4楼2014-10-08 23:58:22
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