应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标定合成的物质纯度，以作为标准品来用
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1920  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

被镌刻的时光

新虫 (小有名气)

[求助] 标定合成的物质纯度，以作为标准品来用 已有1人参与

能否用HPLC-DAD检测器测定合成的物质的纯度（标定为标准品后也是用来做hplc-uv检测的）。但是杂质不知道，目标物是有强的紫外吸收的，就不能知道校正因子的大小，所以不确定能不能用这个方法去检测纯度
PS:已打过核磁，纯度较高。只是不知道杂质的结构，用相对百分含量法不知道该如何去计算，求助
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : sd.rar
    • 2014-10-08 17:35:45, 688.3 K

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-10-08 17:36:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 20:56:36
可以试试用HPLC-DAD检测  尝试在三个不同条件下检测，DAD检测尝试设置三个不同波长（例如210 nm，254 nm，280nm，根据合成物质和杂质的DAD波长设置）。同时配合TLC检测，也是在三个洗脱条件下，调整主点浓度达到最大 ...

设置3个波长吗？那最后的结果以哪个为主，是用面积归一化法计算纯度吧，没有校正因子也没关系是吧

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
3楼2014-10-08 23:47:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试用HPLC-DAD检测  尝试在三个不同条件下检测，DAD检测尝试设置三个不同波长（例如210 nm，254 nm，280nm，根据合成物质和杂质的DAD波长设置）。同时配合TLC检测，也是在三个洗脱条件下，调整主点浓度达到最大（稍微有点拖尾为好），如果没有其它杂色斑点，则证明比较纯。
赞一下 回复此楼
归零
2楼2014-10-08 20:56:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 被镌刻的时光 at 2014-10-08 23:47:37
设置3个波长吗？那最后的结果以哪个为主，是用面积归一化法计算纯度吧，没有校正因子也没关系是吧
...

没关系 因为都是未知杂质 以含量最低那个为准
赞一下 回复此楼
归零
4楼2014-10-08 23:58:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

被镌刻的时光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 23:58:22
没关系 因为都是未知杂质 以含量最低那个为准...

这也是有根据的是吧，用PDA检测器比UV是不是更好，还可以鉴定峰的纯度是吧。那我这相当于直接用峰面积百分比法对吧，还要去测水分，灰分残留等等吗？还是直接就以这个色谱纯度去计算（已打过核磁，有经验的人目测用相对百分含量计算大概99.7%，还是说直接以这个纯度标定，无需在用液相测定，不过这个目标物标定为标准品后，是用于液相测样品含量的）
赞一下 回复此楼
5楼2014-10-09 09:12:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂0855-288 +4 x熊二a 2026-04-03 4/200 2026-04-03 22:22 by zhq0425
[考研] 353求调剂 +5 MayUxw1 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:17 by 啵啵啵0119
[考研] 322求调剂 +4 FZAC123 2026-04-03 4/200 2026-04-03 20:55 by zhq0425
[考研] 283求调剂 +4 A child 2026-03-28 4/200 2026-04-03 18:40 by ls刘帅
[考研] 0856，269分求调剂 +15 有学上就行求求� 2026-03-30 18/900 2026-04-03 16:50 by melodiousnow
[考研] 求调剂不挑专业 +3 xrh030412 2026-04-01 3/150 2026-04-03 14:40 by 氮气气气
[考研] 0705理学294求调剂 +3 成果成果cg5 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:04 by simons1972
[考研] 315求调剂 +6 顺理成张 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:04 by 百灵童888
[考研] 初试成绩337找调剂 +3 ??? ?. ? 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:43 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿厦门大学材料工程专硕354找调剂！！！ +8 贝呗钡钡 2026-03-30 8/400 2026-04-03 09:41 by hypershenger
[考研] 求调剂22408 288分 +5 new382 2026-04-02 5/250 2026-04-03 09:13 by 醉在风里
[论文投稿] chinese chemical letters英文版投稿求助 120+4 Yishengeryi 2026-03-30 6/300 2026-04-02 17:19 by Yishengeryi
[考研] 农学考研求调剂 +3 dkdkxm 2026-04-01 3/150 2026-04-02 16:04 by wangjagri
[考研] 354求调剂 +4 lxb598 2026-03-31 5/250 2026-04-02 09:55 by Jaylen.
[考研] 一志愿346上海大学生物学 +3 上海大学346调剂 2026-04-01 3/150 2026-04-02 08:36 by w虫虫123
[考研] 291求调剂 +20 Y-cap 2026-03-29 25/1250 2026-04-01 23:49 by 欣喜777
[考博] 26年申博 +3 staryer 2026-03-30 4/200 2026-04-01 23:21 by ai4pharm
[考研] 11408 321分求调剂 +3 huchun12138 2026-03-30 4/200 2026-04-01 22:48 by guanxin1001
[考研] 283求调剂 +9 A child 2026-03-28 9/450 2026-04-01 14:20 by Jaylen.
[考研] 数一英一271专硕（085401）求调剂，可跨 +7 前行必有光 2026-03-28 8/400 2026-03-28 23:22 by 小木虫tim
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭