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dingru521

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC中,纯度达到多少可以作为标准品? 已有6人参与

我最近想做一个标准品,已经重结晶了很多次,用HPLC检测,采用面积归一法,杂峰基本看不见,但仍然有面积,测得的纯度为99.3%,请问这个样品能作为标准品不?后面我要用标准品做内标法用。
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fagui168

银虫 (正式写手)

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★ ★
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dingru521: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-18 15:11:11
应该至少在三个九。参照:http://muchong.com/html/200905/1314309.html  希望对你有帮助
改变你不能改变的,适应你不能适应的
2楼2014-03-18 11:27:29
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-03-18 11:48:34
你用高效液相色谱做一个含量,或者找找有没有滴定的方法,做个含量,看看含量是不是在你这个物质标准所规定的含量范围内,纯度不能作为做标准品的唯一指标。
Afterall,tomorrowisanotherday!
3楼2014-03-18 11:42:10
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

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顶3楼 如果可以滴定的话还是滴一个哈 99.3%做含量还是可以了
4楼2014-03-18 11:47:40
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

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dingru521: 金币+1, 有帮助 2014-03-18 15:17:41
要作为HPLC对照品的物质,其本身的纯度只是一个小方面,一般90%以上都可以接受(前提只要较大量杂质存在时不干扰定量),最主要的是结构确证、量化标定等。一般采用不同原理的分析技术手段分别对同一样品进行检测,如楼上说的滴定方法(绝对方法、精度高),如果用于光学含量对照,还要标定其光学异构体含量。通过确证和标定,得到一个比较接近真值的纯度值,这样的样品就可以做对照品了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
5楼2014-03-18 12:46:01
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

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液相色谱90以上可以用,不过得把这个误差反算回去
6楼2014-03-18 13:13:40
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dingru521

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-03-18 11:42:10
你用高效液相色谱做一个含量,或者找找有没有滴定的方法,做个含量,看看含量是不是在你这个物质标准所规定的含量范围内,纯度不能作为做标准品的唯一指标。

我这个样品没法滴定
7楼2014-03-18 15:16:28
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炜少

木虫 (正式写手)

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不同物质的规定不同呢,在国家局买的有99.7% 的,还有99.9%的,要是没有国家购买的对照品最好有99.9%的纯品。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
8楼2014-03-18 15:37:22
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