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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC中，纯度达到多少可以作为标准品？
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dingru521

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC中，纯度达到多少可以作为标准品？ 已有6人参与

我最近想做一个标准品，已经重结晶了很多次，用HPLC检测，采用面积归一法，杂峰基本看不见，但仍然有面积，测得的纯度为99.3%，请问这个样品能作为标准品不？后面我要用标准品做内标法用。
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1楼 2014-03-18 11:10:43
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dingru521: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-18 15:11:11
应该至少在三个九。参照：http://muchong.com/html/200905/1314309.html  希望对你有帮助
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改变你不能改变的，适应你不能适应的
2楼2014-03-18 11:27:29
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-03-18 11:48:34
你用高效液相色谱做一个含量，或者找找有没有滴定的方法，做个含量，看看含量是不是在你这个物质标准所规定的含量范围内，纯度不能作为做标准品的唯一指标。
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Afterall,tomorrowisanotherday!
3楼2014-03-18 11:42:10
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
顶3楼 如果可以滴定的话还是滴一个哈 99.3%做含量还是可以了
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4楼2014-03-18 11:47:40
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dingru521: 金币+1, ★有帮助 2014-03-18 15:17:41
要作为HPLC对照品的物质，其本身的纯度只是一个小方面，一般90%以上都可以接受（前提只要较大量杂质存在时不干扰定量），最主要的是结构确证、量化标定等。一般采用不同原理的分析技术手段分别对同一样品进行检测，如楼上说的滴定方法（绝对方法、精度高），如果用于光学含量对照，还要标定其光学异构体含量。通过确证和标定，得到一个比较接近真值的纯度值，这样的样品就可以做对照品了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
5楼2014-03-18 12:46:01
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相色谱90以上可以用，不过得把这个误差反算回去
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6楼2014-03-18 13:13:40
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dingru521

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-03-18 11:42:10
你用高效液相色谱做一个含量，或者找找有没有滴定的方法，做个含量，看看含量是不是在你这个物质标准所规定的含量范围内，纯度不能作为做标准品的唯一指标。

我这个样品没法滴定
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7楼2014-03-18 15:16:28
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不同物质的规定不同呢，在国家局买的有99.7% 的，还有99．９％的，要是没有国家购买的对照品最好有99.9%的纯品。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
8楼2014-03-18 15:37:22
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