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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求高手帮帮忙~帮我看下我做的液相问题在哪里
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wo的海宝圆圆

新虫 (小有名气)

[交流] 求高手帮帮忙~帮我看下我做的液相问题在哪里

今天做了液相，用的柱子是  C18的，流动相是乙腈和水混合物，ph为2.5左右，检测波长200nm，保过柱子之后跑基线一直跑不平，勉强进了一个样看看，我的是梯度洗脱，测量周期为30min，到了后15min，基线呈现约40度角开始往上跑，但是还是有峰值，我问了同学，同学给我说是只要是梯度洗脱都会有这种情况，跑个空白然后背景消除都行，我用的是D2000软件，不知道从哪设置啊~还是根本问题就不出在这里~哎，发愁啊，我这是头一次用液相，实验室也没有人特别懂，只好请大家帮帮忙，告诉我怎么办，怎么解决问题
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1楼 2014-10-06 20:08:04
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
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检测波长太低了，你换一个质量好一点的乙腈可能有改善
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人生若只如初见...
6楼2014-10-08 11:42:22
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
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另外，水是用什么酸调的pH值，如果是醋酸或甲酸的话，基线肯定不会太好，这两个的紫外吸收截止波长在210左右，可以换成磷酸试试
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人生若只如初见...
7楼2014-10-08 11:46:54
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daisyzhangwei

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18楼: Originally posted by wo的海宝圆圆 at 2014-10-15 16:32:23
我没调ph，我的配出来正好就是所需要的ph值...

不可能吧，那你的缓冲盐是什么，pH值怎么配到2.5的
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19楼2014-10-16 09:01:22
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daisyzhangwei

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20楼: Originally posted by wo的海宝圆圆 at 2014-10-16 11:39:09
乙腈和水，加了四丁基硫酸氢铵，出来正好就2.5左右...

难怪，就是试剂的问题了，你试试就乙腈水，不加离子对试剂是什么情况
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21楼2014-10-16 13:45:07
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daisyzhangwei

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23楼: Originally posted by wo的海宝圆圆 at 2014-10-16 15:48:25
我今天测了一下物质的最大吸收峰~一共六种物质，最低的是205，最高的是300，我可以选择250nm不？影响大不大...

那你试试另外两个波长，波长高一点应该会好一些
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人生若只如初见...
27楼2014-10-16 16:15:13
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