24小时热门版块排行榜    

查看: 1567  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dong314

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶剂损失对催化产物的测量,转化率的求取。 已有3人参与

催化反应前,反应底物在溶剂中有一定的浓度,反应结束后反应物和产物共存于溶剂中。请问大家是怎么测量和表征的?反应过程中溶剂挥发损失怎么解决。比如用气相色谱,具体怎么操作。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dong314 at 2014-09-17 19:46:11
非常感谢,您的这个方案我考虑过,加一个内标物,这个物质和反应底物产物溶剂都不反应,出峰位置也不和这些物质重叠。请问内标物怎么选择,是看他们的沸点,还是看他们的挥发度,以及别的办法。比如有的内标物和参 ...

你说的很对!
手动进样
第一种方法:使用内标例如联苯(举个例子),开始配置一系列不同底物浓度、产物浓度的溶液,加入一定量的联苯(0.3g),做一些标准曲线,包括底物转化率、产物选择性等。然后反应接收后迅速加入内标(联苯),再进行色谱标定!
第二种方法:直接找一个不参与反应的加入反应器,做一系列相对校正因子,待反应结束后直接进色谱进行计算(不需要担心溶剂的挥发)。
自动进样
第二种方法比较好!
绳锯木断,水滴石穿
8楼2014-09-18 12:26:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-16 10:30:07
可以用气相色谱,不过既然是溶液中的反应,用液相色谱检测产物可能更好。
操作很简单,用微量注射器抽取一定量(量要固定)的反应后的混合物,打进色谱即可。
计算可以用下面方法:先做标准曲线,得到实际物质的量与峰面积之间的关系曲线,那么每次检测得到的峰面积就可以直接换算成物质的量了(适用于液相色谱检测)。如果碳平衡很高,也可以采用归一法计算。
溶剂挥发问题应该是可以克服的,我不知道你做的什么反应、有什么特殊要求,加个冷凝装置就可以避免。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

圆规为什么可以画圆?因为脚在走心不动;你为什么不能圆梦?因为心在走,脚不动。
2楼2014-09-16 09:02:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-16 10:30:15
加一个内标,不参与反应的物质,反应前后进行标准曲线标定就可以了!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

绳锯木断,水滴石穿
3楼2014-09-16 10:10:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dong314

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xtsheep at 2014-09-16 09:02:41
可以用气相色谱,不过既然是溶液中的反应,用液相色谱检测产物可能更好。
操作很简单,用微量注射器抽取一定量(量要固定)的反应后的混合物,打进色谱即可。
计算可以用下面方法:先做标准曲线,得到实际物质的量 ...

非常感谢,请问什么是碳平衡?目前能用上的就气象色谱,因为气象色谱进样量不能固定,请问有没有合适的办法,可以准确的用目前的方法定量。
4楼2014-09-17 19:42:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 266求调剂 +4 阳阳哇塞 2026-03-14 8/400 2026-03-18 12:43 by Linda Hu
[考研] 288求调剂,一志愿华南理工大学071005 +4 ioodiiij 2026-03-17 4/200 2026-03-18 12:36 by Linda Hu
[考研] 281求调剂(0805) +4 烟汐忆海 2026-03-16 11/550 2026-03-18 11:57 by djl2006
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:27 by Little-xue
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +16 不知道叫什么! 2026-03-15 18/900 2026-03-17 17:05 by ruiyingmiao
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +8 一鸭鸭哟 2026-03-14 10/500 2026-03-17 15:07 by 一鸭鸭哟
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨; 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 085600调剂 +5 漾漾123sun 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:58 by 漾漾123sun
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 材料080500调剂求收留 +3 一颗meteor 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:54 by peike
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 274求调剂 +3 S.H1 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:15 by JourneyLucky
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生,2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
信息提示
请填处理意见