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dong314

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶剂损失对催化产物的测量,转化率的求取。 已有3人参与

催化反应前,反应底物在溶剂中有一定的浓度,反应结束后反应物和产物共存于溶剂中。请问大家是怎么测量和表征的?反应过程中溶剂挥发损失怎么解决。比如用气相色谱,具体怎么操作。
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dong314 at 2014-09-17 19:46:11
非常感谢,您的这个方案我考虑过,加一个内标物,这个物质和反应底物产物溶剂都不反应,出峰位置也不和这些物质重叠。请问内标物怎么选择,是看他们的沸点,还是看他们的挥发度,以及别的办法。比如有的内标物和参 ...

你说的很对!
手动进样
第一种方法:使用内标例如联苯(举个例子),开始配置一系列不同底物浓度、产物浓度的溶液,加入一定量的联苯(0.3g),做一些标准曲线,包括底物转化率、产物选择性等。然后反应接收后迅速加入内标(联苯),再进行色谱标定!
第二种方法:直接找一个不参与反应的加入反应器,做一系列相对校正因子,待反应结束后直接进色谱进行计算(不需要担心溶剂的挥发)。
自动进样
第二种方法比较好!
绳锯木断,水滴石穿
8楼2014-09-18 12:26:27
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查看全部 8 个回答

xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-16 10:30:07
可以用气相色谱,不过既然是溶液中的反应,用液相色谱检测产物可能更好。
操作很简单,用微量注射器抽取一定量(量要固定)的反应后的混合物,打进色谱即可。
计算可以用下面方法:先做标准曲线,得到实际物质的量与峰面积之间的关系曲线,那么每次检测得到的峰面积就可以直接换算成物质的量了(适用于液相色谱检测)。如果碳平衡很高,也可以采用归一法计算。
溶剂挥发问题应该是可以克服的,我不知道你做的什么反应、有什么特殊要求,加个冷凝装置就可以避免。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

圆规为什么可以画圆?因为脚在走心不动;你为什么不能圆梦?因为心在走,脚不动。
2楼2014-09-16 09:02:41
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-16 10:30:15
加一个内标,不参与反应的物质,反应前后进行标准曲线标定就可以了!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

绳锯木断,水滴石穿
3楼2014-09-16 10:10:25
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dong314

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xtsheep at 2014-09-16 09:02:41
可以用气相色谱,不过既然是溶液中的反应,用液相色谱检测产物可能更好。
操作很简单,用微量注射器抽取一定量(量要固定)的反应后的混合物,打进色谱即可。
计算可以用下面方法:先做标准曲线,得到实际物质的量 ...

非常感谢,请问什么是碳平衡?目前能用上的就气象色谱,因为气象色谱进样量不能固定,请问有没有合适的办法,可以准确的用目前的方法定量。
4楼2014-09-17 19:42:08
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