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dong314铜虫 (小有名气)
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溶剂损失对催化产物的测量，转化率的求取。 已有3人参与
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| 催化反应前，反应底物在溶剂中有一定的浓度，反应结束后反应物和产物共存于溶剂中。请问大家是怎么测量和表征的？反应过程中溶剂挥发损失怎么解决。比如用气相色谱，具体怎么操作。 |
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【答案】应助回帖
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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-16 10:30:07
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可以用气相色谱，不过既然是溶液中的反应，用液相色谱检测产物可能更好。 操作很简单，用微量注射器抽取一定量（量要固定）的反应后的混合物，打进色谱即可。 计算可以用下面方法：先做标准曲线，得到实际物质的量与峰面积之间的关系曲线，那么每次检测得到的峰面积就可以直接换算成物质的量了（适用于液相色谱检测）。如果碳平衡很高，也可以采用归一法计算。 溶剂挥发问题应该是可以克服的，我不知道你做的什么反应、有什么特殊要求，加个冷凝装置就可以避免。 |
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dong314
2楼2014-09-16 09:02:41
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碳平衡就是反应体系中你能检测到并且已知的物质（碳量）在所有物质的比例。 比如你的反应物是10mol的苯甲醇，也就是70mol的碳。而反应结束后，你还剩2mol苯甲醇，得到了4mol苯甲酸，2mol苯酚，1mol苯以及3mol二氧化碳，也就是63mol的碳。这是碳平衡就是90%。剩下的10%可能是你用色谱检测不到多环芳烃。 微量进样器的进样量为什么不能固定呢？每次都取0.2微升就就可以了。 最好就是如楼下所说，加入内标。内标物的选择就是你所说的“这个物质和反应底物产物溶剂都不反应，出峰位置也不和这些物质重叠”，这样就可以了。如果没办法解决挥发的问题，怎么都不会准的，因为你无法知道挥发了多少。如果无法解决挥发问题，怎么算都不会准。 |
6楼2014-09-18 09:10:32
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