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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 溶剂损失对催化产物的测量，转化率的求取。
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dong314

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶剂损失对催化产物的测量，转化率的求取。 已有3人参与

催化反应前，反应底物在溶剂中有一定的浓度，反应结束后反应物和产物共存于溶剂中。请问大家是怎么测量和表征的？反应过程中溶剂挥发损失怎么解决。比如用气相色谱，具体怎么操作。
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1楼 2014-09-16 08:45:39
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-16 10:30:15
加一个内标，不参与反应的物质，反应前后进行标准曲线标定就可以了！
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dong314
绳锯木断，水滴石穿
3楼2014-09-16 10:10:25
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dong314 at 2014-09-17 19:46:11
非常感谢，您的这个方案我考虑过，加一个内标物，这个物质和反应底物产物溶剂都不反应，出峰位置也不和这些物质重叠。请问内标物怎么选择，是看他们的沸点，还是看他们的挥发度，以及别的办法。比如有的内标物和参 ...

你说的很对！
手动进样
第一种方法：使用内标例如联苯（举个例子），开始配置一系列不同底物浓度、产物浓度的溶液，加入一定量的联苯（0.3g），做一些标准曲线，包括底物转化率、产物选择性等。然后反应接收后迅速加入内标（联苯），再进行色谱标定！
第二种方法：直接找一个不参与反应的加入反应器，做一系列相对校正因子，待反应结束后直接进色谱进行计算（不需要担心溶剂的挥发）。
自动进样
第二种方法比较好！
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绳锯木断，水滴石穿
8楼2014-09-18 12:26:27
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