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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 溶剂损失对催化产物的测量，转化率的求取。
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dong314

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶剂损失对催化产物的测量，转化率的求取。 已有3人参与

催化反应前，反应底物在溶剂中有一定的浓度，反应结束后反应物和产物共存于溶剂中。请问大家是怎么测量和表征的？反应过程中溶剂挥发损失怎么解决。比如用气相色谱，具体怎么操作。
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1楼 2014-09-16 08:45:39
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-16 10:30:15
加一个内标，不参与反应的物质，反应前后进行标准曲线标定就可以了！
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dong314
绳锯木断，水滴石穿
3楼2014-09-16 10:10:25
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-16 10:30:07
可以用气相色谱，不过既然是溶液中的反应，用液相色谱检测产物可能更好。
操作很简单，用微量注射器抽取一定量（量要固定）的反应后的混合物，打进色谱即可。
计算可以用下面方法：先做标准曲线，得到实际物质的量与峰面积之间的关系曲线，那么每次检测得到的峰面积就可以直接换算成物质的量了（适用于液相色谱检测）。如果碳平衡很高，也可以采用归一法计算。
溶剂挥发问题应该是可以克服的，我不知道你做的什么反应、有什么特殊要求，加个冷凝装置就可以避免。
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dong314
圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
2楼2014-09-16 09:02:41
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dong314

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xtsheep at 2014-09-16 09:02:41
可以用气相色谱，不过既然是溶液中的反应，用液相色谱检测产物可能更好。
操作很简单，用微量注射器抽取一定量（量要固定）的反应后的混合物，打进色谱即可。
计算可以用下面方法：先做标准曲线，得到实际物质的量 ...

非常感谢，请问什么是碳平衡？目前能用上的就气象色谱，因为气象色谱进样量不能固定，请问有没有合适的办法，可以准确的用目前的方法定量。
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4楼2014-09-17 19:42:08
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dong314

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-09-16 10:10:25
加一个内标，不参与反应的物质，反应前后进行标准曲线标定就可以了！

非常感谢，您的这个方案我考虑过，加一个内标物，这个物质和反应底物产物溶剂都不反应，出峰位置也不和这些物质重叠。请问内标物怎么选择，是看他们的沸点，还是看他们的挥发度，以及别的办法。比如有的内标物和参照物两个的挥发度不一样，其中一种挥发，或者沸点不一样，造成不准。并且，我想算转化率或者产率，需要给产物内标。需要算选择性，是不是也可以用同一种内标，是不同一种内标可以对反应物和产物同时做两个标准曲线经行内标。
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5楼2014-09-17 19:46:11
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