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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相进样针对样品选择性吸附问题
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qianru

金虫 (小有名气)

[求助] 液相进样针对样品选择性吸附问题 已有2人参与

请问大家有没有遇到过，液相进样系统对某种样品有吸附，致使进样后再进空白，会导致空白越来越大的呢？存在这种情况吗？
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1楼 2014-08-13 11:25:36
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进样系统常见问题一般是机械臂落灰和针座堵塞。由于每次进样以后都会有洗针程序且本身残留在金属材质的针上的样品比较少，因此由于进样系统导致的空白变大比较少见，尝试在每针后面多加一段后运行时间，尽量排除色谱柱中的残留。
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铁甲依然在
2楼2014-08-13 13:47:34
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 感谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-08-14 10:04:54
一般不是进样针吸附，称叫做交叉污染、进样针残留。在有些不易洗脱的物质上可能出现，同时和仪器设计有关。
不知道你使用哪个公司的仪器，哪种型号
1、一般减少交叉污染最直接的设计是流通针（FTN）是进样设计，在走样的时候，流动相是流经进样针的，不断的洗脱以达到清洗的目的
2、针外壁的清洗，有些厂家是在进样器中放置小瓶，每次针去涮一下，因为小瓶中的液体是非流动性的，可能不常更换就有污染
   Waters是有额外一个流路流动式清洗针外壁的，如果你觉得有污染，考虑下清洗溶剂是否更换更强洗脱性的溶剂（加大有机相比例）
3、针交叉污染中还有一个可能引入原因，是一个小垫，每次吸样，洗针壁后搽洗针外壁的，是个耗材，是否仪器很老，长时间未更换呢？
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3楼2014-08-13 20:16:01
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