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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters 液相 双泵，基线呈波浪状，是溶剂原因还是仪器问题？
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wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

[求助] waters 液相 双泵，基线呈波浪状，是溶剂原因还是仪器问题？ 已有9人参与

waters 液相 双泵，基线呈波浪状，是溶剂原因还是仪器问题？

采用A相（水）：B相（甲醇、乙腈），混合后，基线一直有波动，而不是直线。我们现在的疑问是是不是混合器的问题。见图1：
waters 液相 双泵，基线呈波浪状，是溶剂原因还是仪器问题？

于是做了一个比较实验：
waters两相混合比较试验结果： 277nm波长下（我的实验常用的波长）
纯甲醇的吸收在+0.017附近，基线平稳； 见图2
waters 液相 双泵，基线呈波浪状，是溶剂原因还是仪器问题？-1

水相在-0.017附近，基线平稳；见图3
waters 液相 双泵，基线呈波浪状，是溶剂原因还是仪器问题？-2

50%的甲醇，在0上下规律的锯齿状的小峰。见图4
waters 液相 双泵，基线呈波浪状，是溶剂原因还是仪器问题？-3
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1楼 2014-08-08 14:41:15
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wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞
引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-08 20:44:43
液相测试容易受到仪器内部残留物的干扰，产生波浪峰。建议楼主用超纯水作为流动相清洗仪器。

谢谢回复，但是走单一甲醇流动相或者单一水流动相，基线是平的
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6楼2014-08-11 10:57:04
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nalati

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:46
你这比较的放大倍数都不一样，比较个毛啊。。。
赞一下(2人) 回复此楼
坚持最初的选择
2楼2014-08-08 14:47:46
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, ★有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:35
wangenfei: 金币+2, ★★★很有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:27
液相测试容易受到仪器内部残留物的干扰，产生波浪峰。建议楼主用超纯水作为流动相清洗仪器。
赞一下(1人) 回复此楼
加油！
3楼2014-08-08 20:44:43
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangenfei: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:21
wangenfei: 金币+3, ★★★很有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:15
首先waters的流路是从流动相储瓶，到脱气包，然后到GPV，然后主泵，辅泵，色谱柱。水跟有机相混合是会产生气泡的，尤其和乙腈混合的时候，更加明显。
从你的第二张色谱图看，波动已经很小了，个人感觉除非做非常低剂量的分析，否则是可以接受的。
给你个建议，用MeOH：H2O=3：7作为流动相（事先混合好，真空过滤脱气），接两通，进样流动相，看基线如何，具体的noise and drift的limit我现在记不起来了，感觉10的-4的数量级是完全可以的。
赞一下(3人) 回复此楼
4楼2014-08-08 21:30:35
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