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wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

[求助] waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题? 已有9人参与

waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?

采用A相(水):B相(甲醇、乙腈),混合后,基线一直有波动,而不是直线。我们现在的疑问是是不是混合器的问题。见图1:
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?

于是做了一个比较实验:
waters两相混合比较试验结果: 277nm波长下(我的实验常用的波长)
纯甲醇的吸收在+0.017附近,基线平稳; 见图2
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?-1

水相在-0.017附近,基线平稳;见图3
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?-2

50%的甲醇,在0上下规律的锯齿状的小峰。见图4
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?-3
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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wangenfei: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:21
wangenfei: 金币+3, ★★★很有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:15
首先waters的流路是从流动相储瓶,到脱气包,然后到GPV,然后主泵,辅泵,色谱柱。水跟有机相混合是会产生气泡的,尤其和乙腈混合的时候,更加明显。
从你的第二张色谱图看,波动已经很小了,个人感觉除非做非常低剂量的分析,否则是可以接受的。
给你个建议,用MeOH:H2O=3:7作为流动相(事先混合好,真空过滤脱气),接两通,进样流动相,看基线如何,具体的noise and drift的limit我现在记不起来了,感觉10的-4的数量级是完全可以的。
4楼2014-08-08 21:30:35
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nalati

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:46
你这比较的放大倍数都不一样,比较个毛啊。。。
坚持最初的选择
2楼2014-08-08 14:47:46
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:35
wangenfei: 金币+2, ★★★很有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:27
液相测试容易受到仪器内部残留物的干扰,产生波浪峰。建议楼主用超纯水作为流动相清洗仪器。
加油!
3楼2014-08-08 20:44:43
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jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2014-08-13 12:28:03
最有可能的是有一个泵头工作不正常,比如说有气泡或者柱塞杆密封坏了,都有可能,请注意检查一下
做分析的,大家多交流
11楼2014-08-11 14:03:48
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wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
9楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-11 11:58:52
看图,应该没多大问题啊,基线不可能是一条直线的,是一个个点连接起来的,而且,你也放大的太多倍了吧,一般波动在0.001以内都很正常的

waters的技术指标是基线噪音小雨5x10-6,现在是设备验收,所以……
14楼2014-08-13 11:35:57
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普通回帖

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
2楼: Originally posted by nalati at 2014-08-08 14:47:46
你这比较的放大倍数都不一样,比较个毛啊。。。

比较实验,是用水和甲醇单一相州,与两者混合比。
5楼2014-08-11 10:55:59
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wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-08 20:44:43
液相测试容易受到仪器内部残留物的干扰,产生波浪峰。建议楼主用超纯水作为流动相清洗仪器。

谢谢回复,但是走单一甲醇流动相或者单一水流动相,基线是平的
6楼2014-08-11 10:57:04
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wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
4楼: Originally posted by bjf180702050 at 2014-08-08 21:30:35
首先waters的流路是从流动相储瓶,到脱气包,然后到GPV,然后主泵,辅泵,色谱柱。水跟有机相混合是会产生气泡的,尤其和乙腈混合的时候,更加明显。
从你的第二张色谱图看,波动已经很小了,个人感觉除非做非常低 ...

第二张图谱是走甲醇单一相,基线可以稳定
7楼2014-08-11 10:58:04
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Enhance87

木虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
你这纵坐标调的,一般都是-5到10之间,你这样看的画基线是永远走不平的
8楼2014-08-11 11:31:51
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

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★ ★
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wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-13 12:25:59
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:47
看图,应该没多大问题啊,基线不可能是一条直线的,是一个个点连接起来的,而且,你也放大的太多倍了吧,一般波动在0.001以内都很正常的
人生若只如初见...
9楼2014-08-11 11:58:52
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

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★ ★
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wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-13 12:26:35
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:55
可能是脱气机的问题哦。脱气机效果不好;
学习永无止境
10楼2014-08-11 13:41:58
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