24小时热门版块排行榜    

查看: 3515  |  回复: 17

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

[求助] waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题? 已有9人参与

waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?

采用A相(水):B相(甲醇、乙腈),混合后,基线一直有波动,而不是直线。我们现在的疑问是是不是混合器的问题。见图1:
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?

于是做了一个比较实验:
waters两相混合比较试验结果: 277nm波长下(我的实验常用的波长)
纯甲醇的吸收在+0.017附近,基线平稳; 见图2
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?-1

水相在-0.017附近,基线平稳;见图3
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?-2

50%的甲醇,在0上下规律的锯齿状的小峰。见图4
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?-3
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:21
wangenfei: 金币+3, ★★★很有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:15
首先waters的流路是从流动相储瓶,到脱气包,然后到GPV,然后主泵,辅泵,色谱柱。水跟有机相混合是会产生气泡的,尤其和乙腈混合的时候,更加明显。
从你的第二张色谱图看,波动已经很小了,个人感觉除非做非常低剂量的分析,否则是可以接受的。
给你个建议,用MeOH:H2O=3:7作为流动相(事先混合好,真空过滤脱气),接两通,进样流动相,看基线如何,具体的noise and drift的limit我现在记不起来了,感觉10的-4的数量级是完全可以的。
4楼2014-08-08 21:30:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nalati

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:46
你这比较的放大倍数都不一样,比较个毛啊。。。
坚持最初的选择
2楼2014-08-08 14:47:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:35
wangenfei: 金币+2, ★★★很有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:27
液相测试容易受到仪器内部残留物的干扰,产生波浪峰。建议楼主用超纯水作为流动相清洗仪器。
加油!
3楼2014-08-08 20:44:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2014-08-13 12:28:03
最有可能的是有一个泵头工作不正常,比如说有气泡或者柱塞杆密封坏了,都有可能,请注意检查一下
做分析的,大家多交流
11楼2014-08-11 14:03:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
9楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-11 11:58:52
看图,应该没多大问题啊,基线不可能是一条直线的,是一个个点连接起来的,而且,你也放大的太多倍了吧,一般波动在0.001以内都很正常的

waters的技术指标是基线噪音小雨5x10-6,现在是设备验收,所以……
14楼2014-08-13 11:35:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
2楼: Originally posted by nalati at 2014-08-08 14:47:46
你这比较的放大倍数都不一样,比较个毛啊。。。

比较实验,是用水和甲醇单一相州,与两者混合比。
5楼2014-08-11 10:55:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-08 20:44:43
液相测试容易受到仪器内部残留物的干扰,产生波浪峰。建议楼主用超纯水作为流动相清洗仪器。

谢谢回复,但是走单一甲醇流动相或者单一水流动相,基线是平的
6楼2014-08-11 10:57:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
4楼: Originally posted by bjf180702050 at 2014-08-08 21:30:35
首先waters的流路是从流动相储瓶,到脱气包,然后到GPV,然后主泵,辅泵,色谱柱。水跟有机相混合是会产生气泡的,尤其和乙腈混合的时候,更加明显。
从你的第二张色谱图看,波动已经很小了,个人感觉除非做非常低 ...

第二张图谱是走甲醇单一相,基线可以稳定
7楼2014-08-11 10:58:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Enhance87

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这纵坐标调的,一般都是-5到10之间,你这样看的画基线是永远走不平的
8楼2014-08-11 11:31:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-13 12:25:59
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:47
看图,应该没多大问题啊,基线不可能是一条直线的,是一个个点连接起来的,而且,你也放大的太多倍了吧,一般波动在0.001以内都很正常的
人生若只如初见...
9楼2014-08-11 11:58:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyx_001

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-13 12:26:35
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:55
可能是脱气机的问题哦。脱气机效果不好;
学习永无止境
10楼2014-08-11 13:41:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangenfei 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 299求调剂 +4 某某某某位 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:30 by barlinike
[考研] 316求调剂 +6 梁茜雯 2026-03-19 6/300 2026-03-21 06:32 by Ecowxq666!
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +10 冷笙123 2026-03-17 10/500 2026-03-21 01:54 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:16 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 +8 安全上岸! 2026-03-16 8/400 2026-03-20 22:13 by luoyongfeng
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 求调剂 +3 暗涌afhb 2026-03-16 3/150 2026-03-20 00:28 by 河南大学校友
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 0703化学 305求调剂 +4 FY_yy 2026-03-14 4/200 2026-03-19 05:54 by anny19840123
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
信息提示
请填处理意见