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wangenfei

金虫 (正式写手)

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[求助] waters 液相双泵，基线呈波浪状，是溶剂原因还是仪器问题？已有9人参与

waters 液相双泵，基线呈波浪状，是溶剂原因还是仪器问题？

采用A相（水）：B相（甲醇、乙腈），混合后，基线一直有波动，而不是直线。我们现在的疑问是是不是混合器的问题。见图1：

于是做了一个比较实验：
waters两相混合比较试验结果： 277nm波长下（我的实验常用的波长）
纯甲醇的吸收在+0.017附近，基线平稳；见图2

水相在-0.017附近，基线平稳；见图3

50%的甲醇，在0上下规律的锯齿状的小峰。见图4

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1楼 2014-08-08 14:41:15

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bjf180702050

金虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

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wangenfei: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:21
wangenfei: 金币+3, ★★★很有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:15

首先waters的流路是从流动相储瓶，到脱气包，然后到GPV，然后主泵，辅泵，色谱柱。水跟有机相混合是会产生气泡的，尤其和乙腈混合的时候，更加明显。
从你的第二张色谱图看，波动已经很小了，个人感觉除非做非常低剂量的分析，否则是可以接受的。
给你个建议，用MeOH：H2O=3：7作为流动相（事先混合好，真空过滤脱气），接两通，进样流动相，看基线如何，具体的noise and drift的limit我现在记不起来了，感觉10的-4的数量级是完全可以的。