24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 3532  |  回复: 17

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

[求助] waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题? 已有9人参与

waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?

采用A相(水):B相(甲醇、乙腈),混合后,基线一直有波动,而不是直线。我们现在的疑问是是不是混合器的问题。见图1:
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?

于是做了一个比较实验:
waters两相混合比较试验结果: 277nm波长下(我的实验常用的波长)
纯甲醇的吸收在+0.017附近,基线平稳; 见图2
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?-1

水相在-0.017附近,基线平稳;见图3
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?-2

50%的甲醇,在0上下规律的锯齿状的小峰。见图4
waters 液相 双泵,基线呈波浪状,是溶剂原因还是仪器问题?-3
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:21
wangenfei: 金币+3, ★★★很有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:15
首先waters的流路是从流动相储瓶,到脱气包,然后到GPV,然后主泵,辅泵,色谱柱。水跟有机相混合是会产生气泡的,尤其和乙腈混合的时候,更加明显。
从你的第二张色谱图看,波动已经很小了,个人感觉除非做非常低剂量的分析,否则是可以接受的。
给你个建议,用MeOH:H2O=3:7作为流动相(事先混合好,真空过滤脱气),接两通,进样流动相,看基线如何,具体的noise and drift的limit我现在记不起来了,感觉10的-4的数量级是完全可以的。
4楼2014-08-08 21:30:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nalati

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:46
你这比较的放大倍数都不一样,比较个毛啊。。。
坚持最初的选择
2楼2014-08-08 14:47:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-11 10:58:35
wangenfei: 金币+2, ★★★很有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:27
液相测试容易受到仪器内部残留物的干扰,产生波浪峰。建议楼主用超纯水作为流动相清洗仪器。
加油!
3楼2014-08-08 20:44:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2014-08-13 12:28:03
最有可能的是有一个泵头工作不正常,比如说有气泡或者柱塞杆密封坏了,都有可能,请注意检查一下
做分析的,大家多交流
11楼2014-08-11 14:03:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
9楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-11 11:58:52
看图,应该没多大问题啊,基线不可能是一条直线的,是一个个点连接起来的,而且,你也放大的太多倍了吧,一般波动在0.001以内都很正常的

waters的技术指标是基线噪音小雨5x10-6,现在是设备验收,所以……
14楼2014-08-13 11:35:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
2楼: Originally posted by nalati at 2014-08-08 14:47:46
你这比较的放大倍数都不一样,比较个毛啊。。。

比较实验,是用水和甲醇单一相州,与两者混合比。
5楼2014-08-11 10:55:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-08 20:44:43
液相测试容易受到仪器内部残留物的干扰,产生波浪峰。建议楼主用超纯水作为流动相清洗仪器。

谢谢回复,但是走单一甲醇流动相或者单一水流动相,基线是平的
6楼2014-08-11 10:57:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangenfei

金虫 (正式写手)

大飞

引用回帖:
4楼: Originally posted by bjf180702050 at 2014-08-08 21:30:35
首先waters的流路是从流动相储瓶,到脱气包,然后到GPV,然后主泵,辅泵,色谱柱。水跟有机相混合是会产生气泡的,尤其和乙腈混合的时候,更加明显。
从你的第二张色谱图看,波动已经很小了,个人感觉除非做非常低 ...

第二张图谱是走甲醇单一相,基线可以稳定
7楼2014-08-11 10:58:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Enhance87

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这纵坐标调的,一般都是-5到10之间,你这样看的画基线是永远走不平的
8楼2014-08-11 11:31:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-13 12:25:59
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:47
看图,应该没多大问题啊,基线不可能是一条直线的,是一个个点连接起来的,而且,你也放大的太多倍了吧,一般波动在0.001以内都很正常的
人生若只如初见...
9楼2014-08-11 11:58:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyx_001

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 谢谢回复 2014-08-13 12:26:35
wangenfei: 金币+1, 有帮助, 金币发了 2014-12-07 20:03:55
可能是脱气机的问题哦。脱气机效果不好;
学习永无止境
10楼2014-08-11 13:41:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangenfei 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085701环境工程,267求调剂 +13 minht 2026-03-26 13/650 2026-03-28 07:14 by mmm just
[考研] 一志愿211院校 344分 东北农业大学生物学学硕,求调剂 +5 丶风雪夜归人丶 2026-03-26 8/400 2026-03-27 19:22 by 丶风雪夜归人丶
[考研] 一志愿上海理工能源动力(085800)310分求调剂 +3 zhangmingc 2026-03-27 4/200 2026-03-27 19:01 by 给你你注意休息
[考研] 274求调剂 +17 顾九笙要谦虚 2026-03-24 23/1150 2026-03-27 15:16 by caszguilin
[考研] 0703一志愿9,初试成绩:338,四六级已过,有科研经历,求调剂! +3 Zuhui0306 2026-03-25 3/150 2026-03-27 14:09 by shangxh
[考研] 315调剂 +4 0860求调剂 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:23 by wangjy2002
[考研] 考研调剂 +9 小蜡新笔 2026-03-26 9/450 2026-03-27 11:10 by 不吃魚的貓
[考研] 材料求调剂 +5 .m.. 2026-03-25 5/250 2026-03-27 11:08 by 不吃魚的貓
[考研] 276求调剂。有半年电池和半年高分子实习经历 +10 材料学257求调剂 2026-03-23 11/550 2026-03-27 10:13 by YCIT- LHL
[考研] 求调剂 +6 林之夕 2026-03-24 6/300 2026-03-27 08:38 by hypershenger
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +3 IceGuo 2026-03-26 4/200 2026-03-27 05:35 by user003
[考研] 一志愿武汉理工,总分321,英一数二,求老师收留。 +5 nnnnnnn5 2026-03-25 5/250 2026-03-27 04:42 by wxiongid
[考研] 342求调剂 +3 加油a李zs 2026-03-26 3/150 2026-03-27 00:29 by wxiongid
[考研] 调剂求收留 +7 果然有我 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:26 by wxiongid
[考研] 321求调剂 +6 Ymlll 2026-03-24 6/300 2026-03-26 20:50 by 不吃魚的貓
[考研] 085602 289分求调剂 +8 WWW西西弗斯 2026-03-24 8/400 2026-03-26 16:33 by 不吃魚的貓
[考研] 318求调剂 +5 plum李子 2026-03-21 8/400 2026-03-25 09:26 by aa331100
[考研] 一志愿吉大化学322求调剂 +4 17501029541 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:21 by 戴围脖的小蚊子
[考研] 070300,一志愿北航320求调剂 +3 Jerry0216 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:16 by 。。堂堂
[考研] 求助 +5 梦里的无言 2026-03-21 6/300 2026-03-21 17:51 by 学员8dgXkO
信息提示
请填处理意见