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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » HPLC 测杂质含量---面积归一化法和主成份自身对照法
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静默wang

新虫 (小有名气)

[交流] HPLC 测杂质含量---面积归一化法和主成份自身对照法 已有1人参与

最近在做一个原料药的HPLC验证，发现一个问题：
验证方案中定的杂质检出方法是主成份自身对照法，配制一定浓度的对照溶液，将供试品的杂质峰面积与一定浓度的对照溶液的主成份的峰面积对照求的杂质含量。
从结果来看，与面积归一化法数值没多大区别，请问主成份对照法有何实际优势呀？
我从计算过程来看，觉得她们本质都是一样的。
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1楼 2014-08-01 23:15:51
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
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静默wang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-08-05 13:58:34
1.面积归一化法没有加入校正因子；2.主峰峰面积在低浓度的时候可能和高浓度的时候不成线性
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铁甲依然在
2楼2014-08-01 23:55:28
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voyager88

金虫 (著名写手)
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静默wang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-08-05 13:58:42
本质不一样，自身对照法是把液相调到杂质的精度测定样品，而峰面积归一化法的液相精度是在主峰水平的。如果你的杂质校正因子不在0.9-1.1，峰面积归一化法误差就更大了。
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-08-02 09:01:03
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seaseeboy

银虫 (小有名气)
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静默wang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-08-05 13:58:51
建议看下谢沐风的“如何建立高效液相色谱法测定有关物质的方法”，将供试品溶液稀释100倍后，所得的1％对照溶液主峰面积应为供试品溶液主峰面积的1/100。如
相差甚远，即说明稀释100倍后主峰峰面积不呈线性，则必须采用自身对照法；如测定结果一致，则在稳定性试验中便可采用归一化法。但在质量标准中仍建议拟定为自身对照法。对大部分药品，以上两法的测定结果均基本一致。其原因为：绝大部分药品均是由碳、氢、氧、氮元素组成，该构成决定了在紫外检测器上，物质的线性范围均可达到1～106，只有少数物质，才会出现线性范围很窄的现象。如唑来磷酸，其线性范围就只有1～102，且须进行多次寻找才能找到适宜的浓度范围。以上均摘自谢沐风的原话
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4楼2014-08-02 10:14:20
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News

专家顾问 (职业作家)
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静默wang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-08-05 13:58:58
当有关物质浓度不高，峰型良好，且在线性范围内，两者的结果是差不多的。但是当柱过载，两者结果就不一样。
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水滴石穿！！
5楼2014-08-02 11:55:02
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zzl198338

木虫 (正式写手)
同意楼上观点。
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6楼2014-08-04 10:17:08
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lin-net

金虫 (小有名气)
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静默wang(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-08-05 13:59:06
峰面积归一化法在2010版化学药品中很少使用，在保证0.1%或0.05%、甚至更低含量的杂质能被检出的情况下，主成分浓度就会很高，甚至会出现平台峰，如采用该法应考虑最小组分和最大组分的检测响应是否在主成分的线性范围内，谨慎使用。
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7楼2014-08-04 19:10:14
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zq_gz

新虫 (初入文坛)
★
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1. 面积归一化法是准确度欠佳的一种杂质定量方法。其结果受色谱柱、检测器的影响较大，方法耐用性较差。
2. 主成分自身对照法是相对简单准确的方法，在定量限至1%浓度范围内一般呈线性，准确度好。
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8楼2014-08-12 16:26:55
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