| 查看: 1078 | 回复: 2 | ||
DaDa024金虫 (初入文坛)
|
[求助]
求助样品溶解问题
|
|
最近要做含量测定，发现样品不能完全溶解。 药材是菊科艾纳香属植物，样品共三个，第1个是水提物，第2、3个分别是水提液上D101大孔树脂40%乙醇、50%乙醇洗脱物，按理说极性较大，有人做过化学成分研究，主要是绿原酸类，即咖啡酰奎宁酸类，单，双取代和酯类有10来个，另外还有黄酮（苷）等。 尝试过水，甲醇，70%甲醇，50%甲醇等，每次取2mg样品，加1ml 溶剂（做分析目标浓度2mg / ml，1mg / ml也可以吧），发现都不能完全溶解。有用过70%甲醇不完全溶解的样品取上清过滤后进液相，代入标准曲线后发现含量很低，对照品是异绿原酸B，70%甲醇能溶解。 图片1依次是，40,50洗脱物和水提物，第四个是没加溶剂的，各2mg，先加了2滴 DMSO，再加1ml 70%甲醇，超声加热后的样子，并不澄清。也是别人教的，先加一点点dmso再加别能进液相的溶剂，但水提液不能全溶于dmso，其他两个能。 图片2 是放室温静置后的样子，有絮状物。 疑问: 1.是否不完全溶不影响含测，但是我代入曲线算出量，想知道某个物质的含量占的百分比时，需用到样品浓度，打个比方，我称了10mg样品定容到10ml，有不溶的，实际浓度并不是1mg/ml，那应该怎么处理？ 2.有没哪位大神遇到类似的求助经验，有考虑里面有紫外检测不出的成分，即相对来说的杂质，多糖？皂苷？50%样品回收时有起泡。水提物是用水为溶提取剂，回流提取，过滤后回收至干得到。提取液直接上大孔树脂，先水洗，15%乙醇洗，两批药材，一批收集40%，另一批收集50%洗脱部位。 实验菜鸟，有点啰嗦，不好意思。  1.jpg  2.jpg |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
DaDa024» 猜你喜欢
085600材料与化工301分求调剂院校
已经有5人回复
-
081700，311，求调剂
已经有15人回复
-
一志愿北京化工085600 310分求调剂
已经有18人回复
-
材料与化工371求调剂
已经有14人回复
-
336材料与化工085600求调剂
已经有7人回复
-
材料334求调剂
已经有18人回复
-
331求调剂
已经有8人回复
-
332求调剂
已经有17人回复
-
一志愿南京航空航天大学 材料与化工329分求调剂
已经有4人回复
-
材料专硕322
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 小弟真心求助过柱子的问题-----就是样品的溶解性的问题！！！！求助！！！！
已经有7人回复
- 求助关于样品前处理的问题
已经有12人回复
- 氘代氯仿溶解样品的问题
已经有13人回复
- 循环伏安(CV), 待测样品溶解，求助
已经有6人回复
- 求助：不能溶解怎么办？
已经有10人回复
- 液相制备时，样品的溶解问题
已经有6人回复
- 急求解答关于在样品前处理中使用spe柱子的问题
已经有5人回复
- 卡-费水分测定法样品溶解问题
已经有9人回复
- 关于高效液相色谱样品溶解
已经有8人回复
- 生物样品前处理问题
已经有9人回复
- 做核磁样品老不溶解~~
已经有16人回复
- 样品用氯仿溶解进样可否？
已经有15人回复
- 铂铑的溶解问题·
已经有9人回复
- 氯化物检查样品不溶解的话，可以直接过滤吗？
已经有5人回复
- 求助：样品乙醇溶解全波长扫描210nm处出现倒峰
已经有3人回复
- 求助 关于液相样品溶解
已经有9人回复
- 【求助】薄层色谱，样品的溶解问题
已经有9人回复
- 【求助】样品溶解
已经有18人回复
- 【求助】打核磁找不到可以溶解样品的溶剂怎么办？
已经有16人回复
- 【求助】请教关于异辛烷溶解样品！
已经有7人回复
- 【求助】样品什么都不溶解，怎么做核磁，质谱
已经有18人回复
- 【求助】过柱子前，样品溶解不充分
已经有22人回复
- 【求助】GPC样品放置时间问题
已经有25人回复
- 有机溶剂作为进样的样品溶剂可以吗
已经有24人回复
DaDa024
金虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1578.1
- 红花: 2
- 帖子: 29
- 在线: 24.3小时
- 虫号: 2813178
- 注册: 2013-11-19
- 性别: MM
- 专业: 中药药效物质
2楼2014-07-21 09:46:57
3楼2018-07-31 12:57:20
