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DaDa024金虫 (初入文坛)
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[求助]
求助样品溶解问题
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最近要做含量测定，发现样品不能完全溶解。 药材是菊科艾纳香属植物，样品共三个，第1个是水提物，第2、3个分别是水提液上D101大孔树脂40%乙醇、50%乙醇洗脱物，按理说极性较大，有人做过化学成分研究，主要是绿原酸类，即咖啡酰奎宁酸类，单，双取代和酯类有10来个，另外还有黄酮（苷）等。 尝试过水，甲醇，70%甲醇，50%甲醇等，每次取2mg样品，加1ml 溶剂（做分析目标浓度2mg / ml，1mg / ml也可以吧），发现都不能完全溶解。有用过70%甲醇不完全溶解的样品取上清过滤后进液相，代入标准曲线后发现含量很低，对照品是异绿原酸B，70%甲醇能溶解。 图片1依次是，40,50洗脱物和水提物，第四个是没加溶剂的，各2mg，先加了2滴 DMSO，再加1ml 70%甲醇，超声加热后的样子，并不澄清。也是别人教的，先加一点点dmso再加别能进液相的溶剂，但水提液不能全溶于dmso，其他两个能。 图片2 是放室温静置后的样子，有絮状物。 疑问: 1.是否不完全溶不影响含测，但是我代入曲线算出量，想知道某个物质的含量占的百分比时，需用到样品浓度，打个比方，我称了10mg样品定容到10ml，有不溶的，实际浓度并不是1mg/ml，那应该怎么处理？ 2.有没哪位大神遇到类似的求助经验，有考虑里面有紫外检测不出的成分，即相对来说的杂质，多糖？皂苷？50%样品回收时有起泡。水提物是用水为溶提取剂，回流提取，过滤后回收至干得到。提取液直接上大孔树脂，先水洗，15%乙醇洗，两批药材，一批收集40%，另一批收集50%洗脱部位。 实验菜鸟，有点啰嗦，不好意思。  1.jpg  2.jpg |
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