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Nano-mse

金虫 (小有名气)

[求助] 循环伏安(CV), 待测样品溶解,求助

大家好! 我的样品是直接长在FTO玻璃上的,当只把样品放在电解质中时,样品不溶解;但是当运行程序,测量循环伏安曲线时,样品就会出现溶解而露出FTO玻璃表面(如同清洗一样),这是怎么回事?还有就是系统总是提示"current overload", 这个怎么解决?非常感谢!!

我设置的参数如图所示 (电流范围我设置了好多种,但总是overload,其他的参数没有变),急求您的指点!!!!!
循环伏安(CV), 待测样品溶解,求助
CV参数设置.JPG
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Nano-mse: 金币+5, 有帮助, 非常感谢您的帮助,我用的电解质是TBABF4溶于acetonitrile,浓度是0.1mol/L. 我的电压范围是参考的两篇文献,它们都用0~-2V, 只是电流范围不一样。 2013-12-06 20:21:06
你的目的,电解液是什么?电位扫描范围太大了,如果是在水溶液中的话,在你设置的-2V下,阴极电流很大,导致溶液分解或样品溶解。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2013-12-06 17:03:39
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Nano-mse

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-12-06 17:03:39
你的目的,电解液是什么?电位扫描范围太大了,如果是在水溶液中的话,在你设置的-2V下,阴极电流很大,导致溶液分解或样品溶解。

请问,我该如何调节呢?谢谢!

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-12-06 20:27:13
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Nano-mse

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-12-06 17:03:39
你的目的,电解液是什么?电位扫描范围太大了,如果是在水溶液中的话,在你设置的-2V下,阴极电流很大,导致溶液分解或样品溶解。

其实我对循环伏安这块不是特别懂,现在在找资料学习。但是我的初步目的就是看到相关文献里有这个结果,所以我也想测测对比一下。我想得到下面这样的曲线,另一个文献里的曲线与他相似,只是电流范围是 -60-20 uA.  

期待您的回复,非常感谢!!!
循环伏安(CV), 待测样品溶解,求助-1
CV cure.JPG

4楼2013-12-06 20:51:55
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Nano-mse: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢!这个文献里的是 -2-1uV, 但是我用的仪器里面的电流量程只有 -1~1uV, -10~10uV这样的范围。但是我选了好多种电流的范围都出现了样品溶解的现象。我可以进一步问下,开路电位左右0.5V怎么设定?(在帖子里,我上传了参数设置的相片) 非常不好意思。麻烦您了。 2013-12-08 16:39:18
这个CV的电流不到2uA,你的电流太大了,因而导致样品破坏。因此,你先缩小电位范围看看电流大小和样品是否破坏。先尝试电位范围:开路电位左右0.5V,看看有没有电流峰,如果没有,再扩大到0.8V看看。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
5楼2013-12-06 20:59:12
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ruiyuan121

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Nano-mse: 金币+5, 有帮助, 我就是按照文献的作的啊。我在4楼传了文献截图,范围是 -2~0V。因为总是出现 "current overload" 的提示,所以不知道怎么回事。并且样品溶解情况真的很郁闷,合成出来费很多时间和精力,结果上来就溶解废掉了...希望可以给指点指点。非常感谢!! 2013-12-08 16:44:54
水系中电位一般不低于-1.5V。CV设置数据时不是应该看文献的电位吗?你怎么专注在电流上。按照文献的电位区间扫一次。然后根据实际情况再调节电位范围。
苦尽甘来的甜能让人甜一辈子
6楼2013-12-07 21:12:32
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ruiyuan121

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你的电解液是什么,电极上合成的物质是什么。电极在电解液中扫CV的目的是什么?
有时候,如果电解液浓度多大,电流就会相应的比较大。或许是你的电解液浓度太大,导致的电流大
苦尽甘来的甜能让人甜一辈子
7楼2013-12-08 17:00:43
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