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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 循环伏安(CV), 待测样品溶解，求助
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Nano-mse

金虫 (小有名气)

[求助] 循环伏安(CV), 待测样品溶解，求助

大家好！ 我的样品是直接长在FTO玻璃上的，当只把样品放在电解质中时，样品不溶解；但是当运行程序，测量循环伏安曲线时，样品就会出现溶解而露出FTO玻璃表面(如同清洗一样)，这是怎么回事？还有就是系统总是提示"current overload", 这个怎么解决？非常感谢！！

我设置的参数如图所示 (电流范围我设置了好多种，但总是overload，其他的参数没有变)，急求您的指点！！！！！
循环伏安(CV), 待测样品溶解，求助
CV参数设置.JPG
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1楼 2013-12-06 16:45:58
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Nano-mse: 金币+5, ★有帮助, 非常感谢您的帮助，我用的电解质是TBABF4溶于acetonitrile,浓度是0.1mol/L. 我的电压范围是参考的两篇文献，它们都用0~-2V, 只是电流范围不一样。 2013-12-06 20:21:06
你的目的，电解液是什么？电位扫描范围太大了，如果是在水溶液中的话，在你设置的-2V下，阴极电流很大，导致溶液分解或样品溶解。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2013-12-06 17:03:39
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Nano-mse

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-12-06 17:03:39
你的目的，电解液是什么？电位扫描范围太大了，如果是在水溶液中的话，在你设置的-2V下，阴极电流很大，导致溶液分解或样品溶解。

请问，我该如何调节呢？谢谢！

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2013-12-06 20:27:13
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Nano-mse

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-12-06 17:03:39
你的目的，电解液是什么？电位扫描范围太大了，如果是在水溶液中的话，在你设置的-2V下，阴极电流很大，导致溶液分解或样品溶解。

其实我对循环伏安这块不是特别懂，现在在找资料学习。但是我的初步目的就是看到相关文献里有这个结果，所以我也想测测对比一下。我想得到下面这样的曲线，另一个文献里的曲线与他相似，只是电流范围是 -60-20 uA.  

期待您的回复，非常感谢！！！
循环伏安(CV), 待测样品溶解，求助-1
CV cure.JPG
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4楼2013-12-06 20:51:55
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Nano-mse: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢！这个文献里的是 -2-1uV, 但是我用的仪器里面的电流量程只有 -1~1uV, -10~10uV这样的范围。但是我选了好多种电流的范围都出现了样品溶解的现象。我可以进一步问下，开路电位左右0.5V怎么设定？(在帖子里，我上传了参数设置的相片) 非常不好意思。麻烦您了。 2013-12-08 16:39:18
这个CV的电流不到2uA,你的电流太大了，因而导致样品破坏。因此，你先缩小电位范围看看电流大小和样品是否破坏。先尝试电位范围：开路电位左右0.5V，看看有没有电流峰，如果没有，再扩大到0.8V看看。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
5楼2013-12-06 20:59:12
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ruiyuan121

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Nano-mse: 金币+5, ★有帮助, 我就是按照文献的作的啊。我在4楼传了文献截图，范围是 -2~0V。因为总是出现 "current overload" 的提示，所以不知道怎么回事。并且样品溶解情况真的很郁闷，合成出来费很多时间和精力，结果上来就溶解废掉了...希望可以给指点指点。非常感谢！！ 2013-12-08 16:44:54
水系中电位一般不低于-1.5V。CV设置数据时不是应该看文献的电位吗？你怎么专注在电流上。按照文献的电位区间扫一次。然后根据实际情况再调节电位范围。
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苦尽甘来的甜能让人甜一辈子
6楼2013-12-07 21:12:32
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ruiyuan121

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你的电解液是什么，电极上合成的物质是什么。电极在电解液中扫CV的目的是什么？
有时候，如果电解液浓度多大，电流就会相应的比较大。或许是你的电解液浓度太大，导致的电流大
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苦尽甘来的甜能让人甜一辈子
7楼2013-12-08 17:00:43
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