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关于有关物质HPLC定位不出峰的问题 已有4人参与
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| 各位前辈，本人初入研发，做到有关物质定位时，出了些问题，我用的色谱条件是原料药标准中异构体的HPLC测定条件，然后拿了原料药合成后三步的中间体以与异构体测定法中要求制成供试品进样，结果原料药能出原料主峰和异构体的峰，但相同条件下中间体却没有出峰（1ml的流速走了近一个小时都没出峰，原料药与异构体是30min左右出的峰），流动相是乙腈：水（3：2），后来增大乙腈比例为（4：1），流速调到1.8ml，走了40min还是没出峰，想问一下前辈和高手们，问题出在哪，中间体的波长都做了扫描，中间体的最大吸收波长基本都在所用波长附近。柱子是C18柱，是不是柱子的原因，本身就无法分离中间体呢，我看了一下中间体的结构，中间体的结构中都比原料药多了一个TBS的基团（叔丁基二甲基硅烷），其他都差不多，会不会跟这个基团有关系呢，一般像这样的基团，有什么柱子能分析出来呢，谢谢各位前辈帮我支支招，谢谢啦！！ |
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3楼2014-07-17 09:41:26
voyager88
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5楼2014-07-17 09:48:31
