| 查看: 2347 | 回复: 11 | ||
[求助]
关于有关物质HPLC定位不出峰的问题 已有4人参与
|
||
| 各位前辈，本人初入研发，做到有关物质定位时，出了些问题，我用的色谱条件是原料药标准中异构体的HPLC测定条件，然后拿了原料药合成后三步的中间体以与异构体测定法中要求制成供试品进样，结果原料药能出原料主峰和异构体的峰，但相同条件下中间体却没有出峰（1ml的流速走了近一个小时都没出峰，原料药与异构体是30min左右出的峰），流动相是乙腈：水（3：2），后来增大乙腈比例为（4：1），流速调到1.8ml，走了40min还是没出峰，想问一下前辈和高手们，问题出在哪，中间体的波长都做了扫描，中间体的最大吸收波长基本都在所用波长附近。柱子是C18柱，是不是柱子的原因，本身就无法分离中间体呢，我看了一下中间体的结构，中间体的结构中都比原料药多了一个TBS的基团（叔丁基二甲基硅烷），其他都差不多，会不会跟这个基团有关系呢，一般像这样的基团，有什么柱子能分析出来呢，谢谢各位前辈帮我支支招，谢谢啦！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
288分求调剂
已经有0人回复
-
华理药学学硕求调剂，总分324
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有215人回复
-
一志愿苏州大学 生物技术与工程（086001） 初试323分，求调剂
已经有0人回复
-
澳门理工大学人工智能药物发现中心招收2026级博士研究生（申请-考核制）
已经有10人回复
-
三年实验室工作经历，一志愿华中农业大学微生物，总分288求调剂
已经有5人回复
-
070700求调剂
已经有1人回复
-
求调剂总分327
已经有1人回复
-
华南理工大学 基础医学学硕和临床医学学硕调剂
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 用HPLC测小分子酸，有个峰一直不能确定是什么物质，能用液质联用吗？
已经有14人回复
- HPLC检测时出峰顺序与物质结构有怎样关系？具体原理是什么？
已经有15人回复
- 求助：HPLC标品和样品在相同的出峰时间出来了两个峰
已经有19人回复
- 超高效液相色谱不出峰
已经有5人回复
- 新手求助~岛津液相跑不出峰，只有溶剂峰
已经有4人回复
- HPLC 流动相比例差别较大，但出峰的保留时间却不变，是怎么回事？
已经有18人回复
- HPLC保留时间的问题
已经有12人回复
- 进样后HPLC不出峰，出现很多信号弱的毛刺东西！
已经有15人回复
- HPLC分析时峰分不开呀！！！
已经有16人回复
- 高效液相色谱测浓度不出峰 咋办啊 无助中？？？
已经有11人回复
- HPLC中进样力度对出峰时间的影响
已经有7人回复
- HPLC单标进样出峰，而用混标进样梯度洗脱不出峰
已经有5人回复
- HPLC示差检测器，向下的峰，如何解释？
已经有6人回复
- HPLC测纯度，进样量、稀释浓度、峰高、纯度一样，无无机盐等不出峰杂质，含量？
已经有7人回复
- 请教大家hplc不出峰的问题
已经有13人回复
- 关于HPLC-DAD的小问题
已经有4人回复
- 液相色谱测试物质 发现出峰问题。谢谢大家了。
已经有9人回复
- 目标物出峰时间和实际样品中待测物质出峰时间比较
已经有14人回复
- 求助：关于辅料在HPLC中杂质峰很多，干扰多
已经有4人回复
- 液相测试样品出峰遇到问题了。不知道怎么解决？？
已经有6人回复
- 苯磺酸盐HPLC出峰问题
已经有14人回复
- 【求助】GC 样品检测不出峰问题？怎么办？
已经有14人回复
- 【交流】HPLC相同条件下，为何我们检测不出主峰杂质？
已经有11人回复
voyager88
金虫 (著名写手)
- DRDEPI: 11
- 应助: 584 (博士)
- 金币: 2387
- 散金: 4182
- 红花: 338
- 帖子: 1994
- 在线: 551.7小时
- 虫号: 1259270
- 注册: 2011-04-08
- 专业: 药剂学
★ ★ ★
猪猪很呆(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-07-19 18:23:41
猪猪很呆(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-07-19 18:23:41
|
照你这么说所有原因都不是，那问题就没有办法解决了。解决问题的办法就是假设每一个存在的可能，然后按照可能存在的概率大小顺序一一去排除，知道找到答案。 色谱不出峰的可能就以下几种 1.紫外没有吸收，或者吸收很低而进样很少 2.物质为强保留物质，在走样时未被洗脱出来 3.溶样溶剂选择不对，对样品部分东西无法溶解 4.条件不好，与其它色谱峰发生重叠 5.样品发生分解，生色团断裂 6.进样瓶盖子盖太紧，在多次进样后形成负压，样品无法吸出 7.柱子为接通，流动相直接冲废液管道排出 8.进错样品 9.滤膜吸附很强，而过滤时没有弃掉初滤液 |
7楼2014-07-17 09:57:58
voyager88
金虫 (著名写手)
- DRDEPI: 11
- 应助: 584 (博士)
- 金币: 2387
- 散金: 4182
- 红花: 338
- 帖子: 1994
- 在线: 551.7小时
- 虫号: 1259270
- 注册: 2011-04-08
- 专业: 药剂学
2楼2014-07-16 17:31:30
xiaomi6621
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 50 (小学生)
- 金币: 6131.9
- 散金: 61
- 红花: 18
- 帖子: 1354
- 在线: 1019.7小时
- 虫号: 2430833
- 注册: 2013-04-22
- 性别: MM
- 专业: 分析仪器与试剂
5楼2014-07-17 09:48:31
6楼2014-07-17 09:56:22
3楼2014-07-17 09:41:26
4楼2014-07-17 09:42:26
8楼2014-07-17 10:53:20
9楼2014-07-17 10:54:32
10楼2014-07-17 10:58:28
