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hujianghuai

银虫 (小有名气)

[交流] 一个刚性小分子二次扫描结晶和熔融峰消失,出现了一个玻璃化转变

我合成的一个小分子在DSC(一二次扫描分别是图种A,B)一次扫描时出现很明显热熔融峰,但是二次扫描仅出现了一个玻璃化转变,没有结晶和熔融峰。求大神指教原因,最好提供类似的参考文献,感激不尽。DSC测试条件:一,二次扫描10℃/min,降温方法用过快速降温和10℃/min两种降温方式。PS:基本排除小分子间的反应,分子量在500多,分子内有4个苯环,2个杂环。

一个刚性小分子二次扫描结晶和熔融峰消失,出现了一个玻璃化转变
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虚文假识
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匿名

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hujianghuai: 金币+5 2014-07-14 09:04:30
紫百合LYL: 金币+1, 欢迎交流 2014-07-14 10:22:28
本帖仅楼主可见
2楼2014-07-14 08:59:24
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hujianghuai

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-07-14 08:59:24
应该第二次加热时分子材料的结晶性还没来得及结晶,也有可能是因为结晶性因高温发生了变化,试试二次加热时静置时间间隔长一些。

好的,谢谢,您有没有见过类似的报道?
虚文假识
3楼2014-07-14 09:04:22
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匿名

用户注销 (著名写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
hujianghuai: 金币+2 2014-07-14 18:59:43
本帖仅楼主可见
4楼2014-07-14 09:13:10
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5楼2014-07-14 09:48:02
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hiczc

木虫 (正式写手)

Dr.

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
hujianghuai: 金币+1 2014-07-14 18:59:16
你试一下慢速降温(比如50℃/min),看看熔融峰有没有再次出现,如果有就是降温太快导致来不及结晶,从而使熔融峰消失
6楼2014-07-14 16:30:42
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hujianghuai

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hiczc at 2014-07-14 16:30:42
你试一下慢速降温(比如50℃/min),看看熔融峰有没有再次出现,如果有就是降温太快导致来不及结晶,从而使熔融峰消失

试过,没有!
虚文假识
7楼2014-07-14 18:59:09
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hujianghuai

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-07-14 09:13:10
一般具有异构体的高分子材料有这种性质,主要是热不稳定性引起的;你可以查查聚乳酸:左旋聚乳酸和外消旋聚乳酸的相关文献,左旋聚乳酸是结晶性聚乳酸,仅供参考。...

谢谢!我这个应该是刚性小分子
虚文假识
8楼2014-07-14 19:00:10
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
帮顶~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
9楼2014-07-14 20:47:02
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zhufeichao

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
的确,如排除高温变性,那就是结晶速率慢导致的。
10楼2014-07-15 13:43:59
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