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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 求助啊，这个DSC要怎么分析。。。
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水仙雪儿

铜虫 (正式写手)

[求助] 求助啊，这个DSC要怎么分析。。。

合成了一种超支化高分子，核是超支化聚乙烯亚胺，壳为棕榈酸，测了一下DSC，第一个问题：感觉这种物质应该不会结晶，但是在30多度出现熔融峰，是不是因为壳结晶的原因。
第二个问题：100度左右的峰不知道是什么，有两个猜测，第一种是样品中含有水，但是核磁没有显示有水的峰，第二个猜测是，在100度分解了，但觉得不太靠谱。
请各位大神帮忙分析一下，不胜感激
求助啊，这个DSC要怎么分析。。。
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1楼 2013-10-11 14:14:58
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aaronyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
水仙雪儿: 金币+1 2013-10-11 21:08:04
不知你的DSC是如何做的,可以利用二次升温曲线来判断
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2楼2013-10-11 14:30:02
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水仙雪儿

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aaronyang at 2013-10-11 14:30:02
不知你的DSC是如何做的,可以利用二次升温曲线来判断

这应该是一次升温曲线。二次没有做
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3楼2013-10-11 16:12:33
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
水仙雪儿: 金币+1 2013-10-11 21:07:56
那个30度的不是，应该是基线不平所致，可以做二次升温
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4楼2013-10-11 20:06:09
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hello513

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
水仙雪儿: 金币+1 2013-10-11 21:07:48
是的，第一个峰什么都不是，这个是DSC测试特有的现象，从升温开始的20度以内范围曲线是不能用的。为了便于确认，你可以从更低的温度如零下10度开始测试比较便可。
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5楼2013-10-11 20:19:47
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水仙雪儿

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yangguang01 at 2013-10-11 20:06:09
那个30度的不是，应该是基线不平所致，可以做二次升温

三个不同样品都是一样的图，而且熔点确实是三十度左右。我看好多其他的也有说是基线问题的，做DSC的老师也说这个是熔点
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6楼2013-10-11 21:06:37
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水仙雪儿

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hello513 at 2013-10-11 20:19:47
是的，第一个峰什么都不是，这个是DSC测试特有的现象，从升温开始的20度以内范围曲线是不能用的。为了便于确认，你可以从更低的温度如零下10度开始测试比较便可。

谢谢
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7楼2013-10-11 21:07:37
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 水仙雪儿 at 2013-10-11 21:06:37
三个不同样品都是一样的图，而且熔点确实是三十度左右。我看好多其他的也有说是基线问题的，做DSC的老师也说这个是熔点...

应该不是熔点，你的壳是棕榈酸，它的熔点为63.1℃。而核的熔点更高。
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8楼2013-10-11 22:00:54
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a263013200

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议做个二次升温，并且把起始温度设低一点，一次升温一般不怎么看的，可能在二次升温的时候100左右的峰就不见了，做了再看吧
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9楼2013-10-12 10:44:23
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水仙雪儿

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yangguang01 at 2013-10-11 22:00:54
应该不是熔点，你的壳是棕榈酸，它的熔点为63.1℃。而核的熔点更高。...

核本身就是无定形的，是超支化的，壳也不是纯粹的棕榈酸
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10楼2013-10-12 10:49:11
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