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coral-119

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DSC-TGA图分析已有9人参与

我用LiAlH4+AlH3合成AlH3
用XRD分析有些杂质成份
然后做了个DSC-TGA分析
绿色的是TGA,蓝色的是DSC
不晓得为什么在500度以后,TGA曲线又开始上升,是不是发生这个反应Al+H2-AlH3
但这个需要高温高压,TGA分析器压力是怎样的,本人一点都不懂
或者是3Al+2N2=Al3N4 ?

请大家帮忙分析

[ Last edited by coral-119 on 2011-1-19 at 13:39 ]
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zhangquan8385

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opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-01-19 21:47:28
配合xrd看看
2楼2011-01-19 13:31:48
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coral-119

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangquan8385 at 2011-01-19 13:31:48:
配合xrd看看

F是这个DSC的XRD图
3楼2011-01-19 13:36:34
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by coral-119 at 2011-01-19 13:36:34:

F是这个DSC的XRD图

刚刚看了下,就这几个元素么,样品B的xrd主晶相是铝,其它的好像有ALH,不过要从xrd看过程,还需要设计实验
4楼2011-01-21 10:26:06
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dabiao2009

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我也用有机方法合成氢化铝,有些问题想咨询您一下:
1.要求全操作过程都是在无氧无水的环境下进行,您怎么保证无水无氧的?是有专门的装置吗?
因为是LiAlH4和AlCl3反应在乙醚溶液中生成氢化铝和乙醚的混合溶液,需要过滤去掉杂质和剩余的LiAlH4,如何把氢化铝和乙醚的混合溶液从一个烧瓶里转到过滤器中?
我想用虹吸的方法
但之前管子应该是充满液体才能发生
2.过滤的时候我用的是5号砂式漏斗,为什么抽滤瓶里面还有固体出现?
现在还没做出来呢,希望您能给与指点,不胜感激,谢谢

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5楼2011-04-24 22:22:17
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
建议你做一个动态温度的XRD,专业名字我也说不准,我们实验室买的XRD就有这个功能。这样再配合TG-DSC就能说明问题了
6楼2011-04-26 09:01:47
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coral-119

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jluxiaoxi at 2011-04-26 09:01:47:
建议你做一个动态温度的XRD,专业名字我也说不准,我们实验室买的XRD就有这个功能。这样再配合TG-DSC就能说明问题了

动态温度的XRD?
现在做的产物的XRD已符合标准图谱了,TG-DSC也在做,谢谢回复!
7楼2011-04-27 17:38:41
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李尚杰

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我想问高手个问题:微热量热法用什么仪器测试?
8楼2012-03-04 20:27:58
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kingcs22

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
1531965楼: Originally posted by dabiao2009 at 2011-04-24 22:22:17
我也用有机方法合成氢化铝,有些问题想咨询您一下:
1.要求全操作过程都是在无氧无水的环境下进行,您怎么保证无水无氧的?是有专门的装置吗?
因为是LiAlH4和AlCl3反应在乙醚溶液中生成氢化铝和乙醚的混合溶液, ...

你好,想咨询你一个问题,请问下现在制备出AlH3了吗,具体操作如何,我们在实验室根据文献中方法,怎么制备出的好像不对!求教一下!谢谢!
。。。。。
9楼2012-07-03 09:24:23
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Andyzhu0919

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
DSC图谱的分析,求助啊?关键是峰的面积是软件自己计算出来的还是要靠手动画出来的然后计算出来的
我愿用一辈子的快乐换回你现在的悲伤
10楼2012-07-27 10:24:43
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