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coral-119

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DSC-TGA图分析已有9人参与

我用LiAlH4+AlH3合成AlH3
用XRD分析有些杂质成份
然后做了个DSC-TGA分析
绿色的是TGA,蓝色的是DSC
不晓得为什么在500度以后,TGA曲线又开始上升,是不是发生这个反应Al+H2-AlH3
但这个需要高温高压,TGA分析器压力是怎样的,本人一点都不懂
或者是3Al+2N2=Al3N4 ?

请大家帮忙分析

[ Last edited by coral-119 on 2011-1-19 at 13:39 ]
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kingcs22

木虫 (小有名气)


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引用回帖:
1531965楼: Originally posted by dabiao2009 at 2011-04-24 22:22:17
我也用有机方法合成氢化铝,有些问题想咨询您一下:
1.要求全操作过程都是在无氧无水的环境下进行,您怎么保证无水无氧的?是有专门的装置吗?
因为是LiAlH4和AlCl3反应在乙醚溶液中生成氢化铝和乙醚的混合溶液, ...

你好,想咨询你一个问题,请问下现在制备出AlH3了吗,具体操作如何,我们在实验室根据文献中方法,怎么制备出的好像不对!求教一下!谢谢!
。。。。。
9楼2012-07-03 09:24:23
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coral-119

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangquan8385 at 2011-01-19 13:31:48:
配合xrd看看

F是这个DSC的XRD图
3楼2011-01-19 13:36:34
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zhangquan8385

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优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by coral-119 at 2011-01-19 13:36:34:

F是这个DSC的XRD图

刚刚看了下,就这几个元素么,样品B的xrd主晶相是铝,其它的好像有ALH,不过要从xrd看过程,还需要设计实验
4楼2011-01-21 10:26:06
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dabiao2009

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我也用有机方法合成氢化铝,有些问题想咨询您一下:
1.要求全操作过程都是在无氧无水的环境下进行,您怎么保证无水无氧的?是有专门的装置吗?
因为是LiAlH4和AlCl3反应在乙醚溶液中生成氢化铝和乙醚的混合溶液,需要过滤去掉杂质和剩余的LiAlH4,如何把氢化铝和乙醚的混合溶液从一个烧瓶里转到过滤器中?
我想用虹吸的方法
但之前管子应该是充满液体才能发生
2.过滤的时候我用的是5号砂式漏斗,为什么抽滤瓶里面还有固体出现?
现在还没做出来呢,希望您能给与指点,不胜感激,谢谢

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5楼2011-04-24 22:22:17
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