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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC结果分析
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】DSC结果分析

制备了一种交联共聚物，XRD表征说明是结晶的，但DSC第二次加热时为什么吸热峰都消失了呢？谢谢！
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1楼 2011-01-04 13:06:34
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glq

金虫 (小有名气)
★
peaker(金币+1): 2011-01-04 15:41:36
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-05 10:12:30
会不会固化完全了？
主要DSC使用的样品较少，更容易完全固化
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3楼2011-01-04 14:10:46
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
★
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-04 14:55:38
peaker(金币+5): 2011-01-04 15:41:50
给的信息不够。
交联我也不太懂。

制备后是通过沉淀得到的样品吧，白色？所以是结晶的，XRD也说明。
第一次升温是结晶的熔融。而且我觉得第一个吸热峰（50C左右）像是Tg转变，这点可从两个样品的降温过程也能看出。
升温后样品被熔融，冷却（多少降温速率？）应该变成非晶。在接着的第二次升温中，可能你的样品结晶较慢，升温中无法结晶。也可能向楼上说的，固化了。无法结晶。你的样品在做完DSC后，打开坩埚看看是什么状态？
你参考参考。我说的只是一种可能。
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4楼2011-01-04 14:45:41
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)
多谢楼上回复！是聚合完后用沉淀剂沉淀得到的白色粉末，升降温速度都是5度每分钟，这两个样品是不同的单体和交联剂投料比制备的，为什么第二个样品的两个峰是大包峰而不是尖峰？第二个样品具有物理凝胶的现象，而第一个样品没有，我想看看是不是由于氢键造成的？用红外和核磁表征了，但都没有拿到可靠的结果。
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5楼2011-01-04 15:52:15
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
peaker(金币+2): 2011-01-05 09:04:12
你的聚合物含有形成氢键（羟基、氨基……）的条件吗？比如类似于聚酰胺、纤维素之类？
你是想证明两种单体是否形成共聚成交联共聚物吗？你这两种单体各自形成的均聚物的熔融温度是否分别是80C和140C左右阿？
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6楼2011-01-04 18:16:44
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)
我是将一种单体和交联剂(含两个双键)进行无规共聚，发现当单体和交联剂的投料比在某一范围时，所得的共聚物能形成物理凝胶，具有温度响应性，现在想证明形成物理凝胶的驱动力是否是氢键？虽然单体和交联剂都没有氨基或羟基，我们已经证明了单体的一个碳上的氢很活泼，有能形成氢键的可能，想用DSC来表征一下，不知道为什么第二个样品出的峰是大包峰，什么情况下出现这样的峰呢？一般熔融吸热峰都是尖峰啊？多谢指点！
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7楼2011-01-05 09:16:12
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
peaker(金币+5): 2011-01-05 12:43:30
引用回帖:
Originally posted by peaker at 2011-01-05 09:16:12:
我是将一种单体和交联剂(含两个双键)进行无规共聚，发现当单体和交联剂的投料比在某一范围时，所得的共聚物能形成物理凝胶，具有温度响应性，现在想证明形成物理凝胶的驱动力是否是氢键？虽然单体和交联剂都没有氨 ...

尖峰宽峰，更熔程有关，就像你把尖峰拉开看是不是也是宽峰了，因为是沉淀时的结晶和热结晶不同，这峰的形状应该跟样品分子量等等之类的因素的有关。
不好意思，我说了等于 没说。
呵呵，你这些信息我还是不知道怎么解决你的问题，看起来很复杂哦，帮不了你了。自己好好找找资料文献之类的吧。呵呵。
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8楼2011-01-05 11:03:02
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)
非常感谢楼上的回帖！如果要表征氢键相互作用，那么DSC能检测到吗？会出什么样的峰呢？谢谢！
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9楼2011-01-05 12:46:53
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
peaker(金币+2): 2011-01-05 13:19:20
引用回帖:
Originally posted by peaker at 2011-01-05 12:46:53:
非常感谢楼上的回帖！如果要表征氢键相互作用，那么DSC能检测到吗？会出什么样的峰呢？谢谢！

我强调下，我觉得：
氢键在DSC或许能或许不能被检测到。氢键的键能还是比较小，不像分解或固化这种化学键的破坏或形成在DSC热流上是有所体现的。

你所说的热响应性是在哪个步骤，沉淀前？沉淀出来物理状态跟刚反应结束时应该有所差别的。

不知道你有没把所有因素过程都考虑了。文献中没有相关类似的研究内容和研究方法吗？
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10楼2011-01-05 13:00:44
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)
热响应性是在沉淀前，沉淀后由于是交联聚合物所以不好溶解，用的是甲醇做溶剂，本来应该要表征溶液中的相互作用，但溶液中我们试过了都不太理想，所以用沉淀后的固体来表征，文献一般用二维红外和核磁来表征的。
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11楼2011-01-05 13:18:31
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by peaker at 2011-01-05 13:18:31:
热响应性是在沉淀前，沉淀后由于是交联聚合物所以不好溶解，用的是甲醇做溶剂，本来应该要表征溶液中的相互作用，但溶液中我们试过了都不太理想，所以用沉淀后的固体来表征，文献一般用二维红外和核磁来表征的。

阿？真是阿？！你这响应性是在沉淀前，可是你把它沉淀出来，研究沉淀物的性质跟原来明显不是一回事了。

得好好想想啊
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12楼2011-01-05 13:25:56
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
热响应性是指升温或降温会有状态之类的变化？
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13楼2011-01-05 13:27:48
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)
对的，就是升降温可以实现sol-gel转变，现在很困惑溶液中的相互作用很难表征，变温红外和核磁结果都不理想，正愁ing
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14楼2011-01-05 13:35:19
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by peaker at 2011-01-05 13:35:19:
对的，就是升降温可以实现sol-gel转变，现在很困惑溶液中的相互作用很难表征，变温红外和核磁结果都不理想，正愁ing

这种转变是可逆的吗？相互作用也不一定是氢键阿，可能有其他？

流变测试或许是一种方法吧？总之，方法总会是有的，好好想想看看。这种转变的文献好像不少啊，不管是热、还是PH响应性的，都好像挺有意思的。
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15楼2011-01-05 15:13:37
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
peaker(金币+5): 2011-01-05 18:47:09
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Originally posted by peaker at 2011-01-05 09:16:12:
我是将一种单体和交联剂(含两个双键)进行无规共聚，发现当单体和交联剂的投料比在某一范围时，所得的共聚物能形成物理凝胶，具有温度响应性，现在想证明形成物理凝胶的驱动力是否是氢键？虽然单体和交联剂都没有氨 ...

一种单体和交联剂(含两个双键)进行无规共聚？确定形成交联的网络结构了，结构搞清楚没？如果结构不明确不利于后续的研究
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16楼2011-01-05 15:18:44
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)
流变测过了，是具有温敏性的凝胶，肯定是形成了交联的网络，我们有前期的工作，只是以前制备的都没有温敏性，也不能形成凝胶，这一次现象比较有意思，就是表征难啊，具有响应性的凝胶方面的文献很多，一般都是氢键，静电，范德华力，结晶微区等，我们现在就是想弄清楚形成凝胶的驱动力到底是什么作用力，和文献相比我们的体系比较特殊，还是慢慢想办法吧
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17楼2011-01-05 18:55:25
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yhz2005

木虫 (职业作家)
peaker(金币+5): 2011-01-18 16:00:27
说下我的看法，第一个谱图是两个吸热峰，应该是熔融吸热。可能第二次后没有形成结晶，就没再出现吸热峰。
第二个谱图，我个人认为是在120度左右出现了一个交联放热峰，而不是楼主所说的吸热峰。
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18楼2011-01-16 18:25:56
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)
你是指120度左右其实是个向下的放热峰？那前面的大包峰就是基线了，为什么那么不平，不知氢键破坏在DSC曲线中是什么样的峰？
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19楼2011-01-18 16:03:38
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yhz2005

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by peaker at 2011-01-18 16:03:38:
你是指120度左右其实是个向下的放热峰？那前面的大包峰就是基线了，为什么那么不平，不知氢键破坏在DSC曲线中是什么样的峰？

起码我是这样认为的，前面的你说的大包峰就是基线，基线的不平和仪器有关系的，我见过好多测试前50度的基线都不平的。
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20楼2011-01-18 19:31:20
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zyxme2楼
2011-01-04 13:19   回复  
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