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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC结果分析
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】DSC结果分析

制备了一种交联共聚物，XRD表征说明是结晶的，但DSC第二次加热时为什么吸热峰都消失了呢？谢谢！
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1楼 2011-01-04 13:06:34
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by peaker at 2011-01-05 13:18:31:
热响应性是在沉淀前，沉淀后由于是交联聚合物所以不好溶解，用的是甲醇做溶剂，本来应该要表征溶液中的相互作用，但溶液中我们试过了都不太理想，所以用沉淀后的固体来表征，文献一般用二维红外和核磁来表征的。

阿？真是阿？！你这响应性是在沉淀前，可是你把它沉淀出来，研究沉淀物的性质跟原来明显不是一回事了。

得好好想想啊
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12楼2011-01-05 13:25:56
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glq

金虫 (小有名气)
★
peaker(金币+1): 2011-01-04 15:41:36
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-05 10:12:30
会不会固化完全了？
主要DSC使用的样品较少，更容易完全固化
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3楼2011-01-04 14:10:46
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
★
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-04 14:55:38
peaker(金币+5): 2011-01-04 15:41:50
给的信息不够。
交联我也不太懂。

制备后是通过沉淀得到的样品吧，白色？所以是结晶的，XRD也说明。
第一次升温是结晶的熔融。而且我觉得第一个吸热峰（50C左右）像是Tg转变，这点可从两个样品的降温过程也能看出。
升温后样品被熔融，冷却（多少降温速率？）应该变成非晶。在接着的第二次升温中，可能你的样品结晶较慢，升温中无法结晶。也可能向楼上说的，固化了。无法结晶。你的样品在做完DSC后，打开坩埚看看是什么状态？
你参考参考。我说的只是一种可能。
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4楼2011-01-04 14:45:41
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)
多谢楼上回复！是聚合完后用沉淀剂沉淀得到的白色粉末，升降温速度都是5度每分钟，这两个样品是不同的单体和交联剂投料比制备的，为什么第二个样品的两个峰是大包峰而不是尖峰？第二个样品具有物理凝胶的现象，而第一个样品没有，我想看看是不是由于氢键造成的？用红外和核磁表征了，但都没有拿到可靠的结果。
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5楼2011-01-04 15:52:15
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