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peaker

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】DSC结果分析

制备了一种交联共聚物,XRD表征说明是结晶的,但DSC第二次加热时为什么吸热峰都消失了呢?谢谢!


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glq

金虫 (小有名气)



peaker(金币+1): 2011-01-04 15:41:36
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-05 10:12:30
会不会固化完全了?
主要DSC使用的样品较少,更容易完全固化
3楼2011-01-04 14:10:46
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dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-04 14:55:38
peaker(金币+5): 2011-01-04 15:41:50
给的信息不够。
交联我也不太懂。

制备后是通过沉淀得到的样品吧,白色?所以是结晶的,XRD也说明。
第一次升温是结晶的熔融。而且我觉得第一个吸热峰(50C左右)像是Tg转变,这点可从两个样品的降温过程也能看出。
升温后样品被熔融,冷却(多少降温速率?)应该变成非晶。在接着的第二次升温中,可能你的样品结晶较慢,升温中无法结晶。也可能向楼上说的,固化了。无法结晶。你的样品在做完DSC后,打开坩埚看看是什么状态?
你参考参考。我说的只是一种可能。
4楼2011-01-04 14:45:41
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peaker

铁杆木虫 (著名写手)


多谢楼上回复!是聚合完后用沉淀剂沉淀得到的白色粉末,升降温速度都是5度每分钟,这两个样品是不同的单体和交联剂投料比制备的,为什么第二个样品的两个峰是大包峰而不是尖峰?第二个样品具有物理凝胶的现象,而第一个样品没有,我想看看是不是由于氢键造成的?用红外和核磁表征了,但都没有拿到可靠的结果。
5楼2011-01-04 15:52:15
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peaker(金币+2): 2011-01-05 09:04:12
你的聚合物含有形成氢键(羟基、氨基……)的条件吗?比如类似于聚酰胺、纤维素之类?
你是想证明两种单体是否形成共聚成交联共聚物吗?你这两种单体各自形成的均聚物的熔融温度是否分别是80C和140C左右阿?
6楼2011-01-04 18:16:44
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