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海棠花开依旧

金虫 (知名作家)

[求助] 求助DSC 分析，这样的图，怎样找到Tg已有2人参与

这样的图怎样找到Tg,  137度和156度的峰是什么峰啊？ 升温速率是10度每分钟，物质可能不够纯，求帮忙。  求帮忙，只要告诉我能否找玻璃化转变温度，或者上哪里找到比较好的可以分析DSC的资料就可以，谢谢啦
求助DSC 分析，这样的图，怎样找到Tg
DSC.jpg

第二张是该物质的热失重图
求助DSC 分析，这样的图，怎样找到Tg-1
A-TG.jpg

[ Last edited by 海棠花开依旧 on 2013-9-10 at 20:18 ]
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1楼2013-09-10 20:11:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cjx1982

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海棠花开依旧: 金币+10, ★有帮助, 也许您不在线了吧。我对热分析实在是不了解，不知道我这里的后面的两个峰，有没有可能是熔融峰？如果您有什么看法，还望指教。 2013-09-10 21:13:07
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-11 23:23:25
DSC上80-100之间有点像, 只是前面曲线太差, 怎么回事
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2楼2013-09-10 20:28:18
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5buzhidao5

金虫 (正式写手)
dma做tg试试，我曾遇到过这样的情况。样品纯度，质量，dsc本身，不确定因素比较多。

[ 发自小木虫客户端 ]
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14楼2013-09-12 10:29:20
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普通回帖

海棠花开依旧

金虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cjx1982 at 2013-09-10 20:28:18
DSC上80-100之间有点像, 只是前面曲线太差, 怎么回事

从25度开始升的温。我看着80-100也是有点像，但是这方面实在不懂。那后面的两个峰，是属于什么峰呢？
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3楼2013-09-10 20:45:23
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kaixinchmi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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海棠花开依旧: 金币+5, ★有帮助, 谢谢应助。您的意思是说，可能是仪器操作有问题么？还是我的这种物质可能就是出不了比较好的DSC结果？ 2013-09-10 21:15:23
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-11 23:23:46
你这个DSC有问题！建议你做DMA!
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4楼2013-09-10 21:11:20
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海棠花开依旧

金虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kaixinchmi at 2013-09-10 21:11:20
你这个DSC有问题！建议你做DMA!

我测的是升温条件下的DSC，是不是测错了？看书上说是应该测冷却条件下的DSC
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5楼2013-09-10 21:30:22
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kaixinchmi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海棠花开依旧: 金币+10, ★有帮助, 好的，谢谢您的建议。多谢了 2013-09-10 21:48:47
不是的!是因为你这个样品的发生变化的时候,热流率变化太小,导致无法判断Tg! 建议你试试TMA和DMA！
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6楼2013-09-10 21:45:01
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-11 23:24:10
海棠花开依旧: 金币+10, ★有帮助, 嗯嗯，第一次做，不明白，以为测试的老师会知道。感谢你的帮助 2013-09-12 08:51:37
最好做个二次升温，消除热历史。有热历史的话，有些峰是说不清楚的。
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7楼2013-09-11 07:59:24
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supermarkxwq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-11 23:24:36
海棠花开依旧: 金币+10, ★有帮助, 多谢了。 2013-09-12 08:52:21
我估计是90℃左右的那个！但是你是一定要再做一次  如果再做一次还是这样 坩埚别拿出来 再启动一次仪器测测看。
另外  我认为最好别把DSC温度设定高于Td温度！
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人生无捷径
8楼2013-09-11 08:21:08
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匿名

用户注销 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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海棠花开依旧: 金币+10, ★有帮助, 我也怀疑样品纯度较差。 2013-09-12 08:53:14
本帖仅楼主可见
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9楼2013-09-11 09:33:39
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justus2009

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-11 23:24:58
海棠花开依旧: 金币+10, ★有帮助, 第一次做DSC，看有的文献Tg 温度很高，有的就比较低。 2013-09-12 08:54:33
你把起始温度设置得低一点。-20？最好做一次循环。
看你已经做的这张DSC图片，Tg很有可能在60～70的样子。
我怎么感觉和我当年那张PLLA低分子量的图那么像呢
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10楼2013-09-11 13:31:34
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