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erttt4747

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-11 23:25:28
海棠花开依旧: 金币+10, 有帮助, 仪器做不了低温的。。感觉样品不纯,让人纠结。 2013-09-12 08:55:39
从-30度开始做起,多做几个循环,可以看下冷结晶峰
11楼2013-09-11 13:47:05
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兔子hp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
海棠花开依旧: 金币+10, 有帮助, 谢谢应助。做的时候没有好好查查。出来图后,才发现,有些是需要消除热历史的。 2013-09-12 08:56:33
做循环消除热历史效应再看看吧!
12楼2013-09-11 20:53:06
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hello513

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-11 23:25:47
海棠花开依旧: 金币+10, 有帮助, 感谢应助。。应该是纯DSC 的。以做实验,就出很怪异的问题,无奈了。 2013-09-12 08:58:20
你是使用DSC-TGA联用的测试的把? 这种仪器测试tg很不准的,特别是在低温阶段,建议你使用纯DSC或者DMA
13楼2013-09-11 22:50:20
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5buzhidao5

金虫 (正式写手)

dma做tg试试,我曾遇到过这样的情况。样品纯度,质量,dsc本身,不确定因素比较多。

[ 发自小木虫客户端 ]
14楼2013-09-12 10:29:20
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a263013200

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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海棠花开依旧: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢了。我设置的温度的确高了。后来又重新设置温度范围,做了一次,都能出来了。 2013-10-16 14:59:29
你用的是同步热分析的DSC曲线来看的吧?。同步热分析的那个DSC曲线有时候很难看的,建议做一个纯粹的DSC测试。而且你的温度设置太高了,最高温度一般设在5%失重前50度
15楼2013-10-12 10:48:15
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LZT2012TW

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的曲线137度和156度的峰可能是样品中的物质分解或其他原因引起的,通过TGA曲线判断那时已经失重,如果你的DSC向下的峰是放热峰的话,那么玻璃化转变大概在80~100℃之间,最好做一次DMA,在玻璃化转变上DMA会比DSC精确一些。P.S:DSC中玻璃化转变是一个S弯和TGA曲线相似的S弯,向吸热方向偏(我是根据梅特勒公司的仪器说的)
16楼2013-10-24 21:10:36
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

DSC-tg并用没有单独的DSC准哦
禾口言皆土也王求
17楼2013-10-25 04:37:24
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阿德

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kaixinchmi at 2013-09-10 21:45:01
不是的!是因为你这个样品的发生变化的时候,热流率变化太小,导致无法判断Tg! 建议你试试TMA和DMA!

怎么判断热流率变化小的呢?

[ 发自小木虫客户端 ]
18楼2013-10-25 15:46:33
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nefu33

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

后面的大的吸热峰表明似乎与物质挥发,测试温度上限是不是太高了?可能你的样品在超过一定温度后有其他的反应或效应产生。最直接的就是在这次扫描的基础上快速冷却后再进行一次扫描。
19楼2013-11-01 16:07:36
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燕戴待

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-05-14 20:51:32
你这个应该是TG-DSC联用的数据吧,这个DSC属于高温DSC,测Tg一般用低温DSC,也就是那种单独的DSC,并且建议采用升温-降温-升温的程序,取第二次升温的数据,采用20K/min及其以上的升温速率
20楼2014-05-14 20:20:38
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