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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求助DSC 分析，这样的图，怎样找到Tg
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erttt4747

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-11 23:25:28
海棠花开依旧: 金币+10, ★有帮助, 仪器做不了低温的。。感觉样品不纯，让人纠结。 2013-09-12 08:55:39
从-30度开始做起，多做几个循环，可以看下冷结晶峰
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11楼2013-09-11 13:47:05
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兔子hp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海棠花开依旧: 金币+10, ★有帮助, 谢谢应助。做的时候没有好好查查。出来图后，才发现，有些是需要消除热历史的。 2013-09-12 08:56:33
做循环消除热历史效应再看看吧！
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12楼2013-09-11 20:53:06
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hello513

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励 2013-09-11 23:25:47
海棠花开依旧: 金币+10, ★有帮助, 感谢应助。。应该是纯DSC 的。以做实验，就出很怪异的问题，无奈了。 2013-09-12 08:58:20
你是使用DSC-TGA联用的测试的把？ 这种仪器测试tg很不准的，特别是在低温阶段，建议你使用纯DSC或者DMA
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13楼2013-09-11 22:50:20
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5buzhidao5

金虫 (正式写手)
dma做tg试试，我曾遇到过这样的情况。样品纯度，质量，dsc本身，不确定因素比较多。

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14楼2013-09-12 10:29:20
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a263013200

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海棠花开依旧: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢了。我设置的温度的确高了。后来又重新设置温度范围，做了一次，都能出来了。 2013-10-16 14:59:29
你用的是同步热分析的DSC曲线来看的吧？。同步热分析的那个DSC曲线有时候很难看的，建议做一个纯粹的DSC测试。而且你的温度设置太高了，最高温度一般设在5%失重前50度
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15楼2013-10-12 10:48:15
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LZT2012TW

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的曲线137度和156度的峰可能是样品中的物质分解或其他原因引起的，通过TGA曲线判断那时已经失重，如果你的DSC向下的峰是放热峰的话，那么玻璃化转变大概在80~100℃之间，最好做一次DMA，在玻璃化转变上DMA会比DSC精确一些。P.S：DSC中玻璃化转变是一个S弯和TGA曲线相似的S弯，向吸热方向偏（我是根据梅特勒公司的仪器说的）
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16楼2013-10-24 21:10:36
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

DSC-tg并用没有单独的DSC准哦
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禾口言皆土也王求
17楼2013-10-25 04:37:24
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阿德

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kaixinchmi at 2013-09-10 21:45:01
不是的!是因为你这个样品的发生变化的时候,热流率变化太小,导致无法判断Tg! 建议你试试TMA和DMA！

怎么判断热流率变化小的呢？

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18楼2013-10-25 15:46:33
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nefu33

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

后面的大的吸热峰表明似乎与物质挥发，测试温度上限是不是太高了？可能你的样品在超过一定温度后有其他的反应或效应产生。最直接的就是在这次扫描的基础上快速冷却后再进行一次扫描。
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19楼2013-11-01 16:07:36
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燕戴待

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-05-14 20:51:32
你这个应该是TG-DSC联用的数据吧，这个DSC属于高温DSC，测Tg一般用低温DSC，也就是那种单独的DSC，并且建议采用升温-降温-升温的程序，取第二次升温的数据，采用20K/min及其以上的升温速率
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20楼2014-05-14 20:20:38
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