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omygaga

金虫 (正式写手)

[求助] 做了个共聚物,怎么通过DSC分析Tg的变化?我找不到Tg了

如图所示,途中三条曲线分别代表:1为均聚物,2为均聚物,3为共聚物,使用TG-DSC热分析仪做了DSC和TG,但是在DSC里面没有看到玻璃化转变处基线的变化。
     我的测量步骤是:A、30度~110度,10度/min;B、保温3min;C、110度~30度,-10度/min;D、30度~150度,5度/min。
    我的问题是:1.为什么我的DSC曲线没有看到前后基线的变化?
                          2.玻璃化转变温度能从我的曲线中找到吗?
    个人觉得我的DSC曲线好诡异啊!!!等大牛,来解答。
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omygaga

金虫 (正式写手)

自己先顶起,相信问题小木虫上的大牛~
2楼2011-09-20 22:40:45
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狼人学高分子

木虫 (著名写手)

你的图我感觉不是DSC图!
人无远虑必有近忧,远虑多了就容易抑郁!
3楼2011-09-21 16:56:49
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omygaga

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 狼人学高分子 at 2011-09-21 16:56:49:
你的图我感觉不是DSC图!

第一幅图:横坐标为温度,纵坐标为heat flow (mw/g),是DSC无误;
第二幅图:横坐标为温度,纵坐标为weight loss(%),是TG也没问题啊。
那难道是我的DSC曲线太奇怪了吗?
4楼2011-09-21 18:41:15
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omygaga

金虫 (正式写手)

怎么没人啊,真诚求帮助!
5楼2011-09-21 18:41:56
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naj1010

铁虫 (正式写手)


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-21 22:41:16
DSC图是第一次升温的曲线吗,感觉是溶剂的吸热峰
6楼2011-09-21 21:53:21
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omygaga

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by naj1010 at 2011-09-21 21:53:21:
DSC图是第一次升温的曲线吗,感觉是溶剂的吸热峰

不是呀,都是第二次加热的数据,即步骤D的数据。(A、30度~110度,10度/min;B、保温3min;C、110度~30度,-10度/min;D、30度~150度,5度/min。
7楼2011-09-21 21:54:41
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naj1010

铁虫 (正式写手)


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-21 22:41:23
从TG图中可以看到三个样品在50-60度就有质量变化,是溶剂挥发还是分解了呢,溶剂挥发可能性大点
8楼2011-09-21 22:00:06
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omygaga

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by naj1010 at 2011-09-21 22:00:06:
从TG图中可以看到三个样品在50-60度就有质量变化,是溶剂挥发还是分解了呢,溶剂挥发可能性大点

谢谢你的回复。
溶剂只有可能是水,但是样品在做测试前应经在80度真空烘箱放置一夜了,所以是水挥发的可能性不大。从TG上看2号样品基本没有质量损失,一号到150度只损失了3%,但是1、2、3三个样品的DSC很接近,而且曲线很奇怪,没有发现玻璃化转变温度时基线的变动。这是怎么回事?
9楼2011-09-21 22:08:32
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naj1010

铁虫 (正式写手)


东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-25 21:34:28
如果dsc图中向上是放热,很可能是吸热峰,如果不是溶剂的,是不是有反应发生
10楼2011-09-21 22:21:45
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